紅外分光光度計同分異構體的鑒定
點擊: 次 時間:2017-03-04 10:30
紅外分光光度計經半圓型調制鏡調制，交替地進入單色儀的狹縫，通過棱鏡或光柵分光后由熱電偶檢測兩束光的強度差。當樣品光束的光路中沒有樣品吸收時，熱電偶不輸出信號。一旦放入測試樣品，樣品吸收紅外光，兩束光有強度差產生，熱電偶便有約10Hz的信號輸出，經過放大后輸至電機，調節(jié)參考光束光路上的光楔，使兩束光的強度重新達到平衡，由筆的記錄位置直接指出了某一波長的樣品透射率，波數的連續(xù)變化就自動記錄了樣品的紅外吸收光譜或透射光譜。
同分異構體的鑒定——紅外光譜900～660cm(-1)區(qū)內可看到苯環(huán)取代位置不同的同分體。
如二甲苯三個異構體的吸收譜帶很不相同。鄰位在742cm(-1)，間位在770cm(-1)，對位在800cm(-1)，且因對二甲苯對稱性強，它的C=C雙鍵(苯骨架)在1500cm(-1)變小，并且600cm(-1)譜帶消失。
又如正丙基、異丙基、叔丁基由紅外光譜中的甲基彎曲振動可以看出。在1375cm(-1)只出現一個吸收帶，則表示為正丙基;若在1375cm(-1)出現相等強度的雙峰，則為異丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出現一強一弱譜帶，則為叔丁基。
乙醇和甲醚的分子式完全相同C2H6O，乙醇有羥基吸收帶在3500cm(-1)，C-0伸縮振動在1050～1250cm(-1)，羥基彎曲振動在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)無羥基吸收。它的第一強1150～1250cm(-1)，這兩個同分異構體很容易區(qū)別。
3、化學反應的檢查——一個化學反應是否已進行完全，可用紅外光譜檢查，這是因原料和預期的產品都有其特征吸收帶。 例如氧化仲醇為酮時，原料仲醇的羥基吸收應消失，酮的羰基171cm(-1)應在產物中出現才反應進行完全。
4、未知物剖析——可先將未知物分離提純，作元素分析，寫出分子式，計算不飽和度。從紅外光譜可得到此未知物主要官能團的信息，確定它是屬于哪種化合物。結合紫外、核磁等可鑒定此化合物的結構。
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同分異構體的鑒定——紅外光譜900～660cm(-1)區(qū)內可看到苯環(huán)取代位置不同的同分體。
如二甲苯三個異構體的吸收譜帶很不相同。鄰位在742cm(-1)，間位在770cm(-1)，對位在800cm(-1)，且因對二甲苯對稱性強，它的C=C雙鍵(苯骨架)在1500cm(-1)變小，并且600cm(-1)譜帶消失。
又如正丙基、異丙基、叔丁基由紅外光譜中的甲基彎曲振動可以看出。在1375cm(-1)只出現一個吸收帶，則表示為正丙基;若在1375cm(-1)出現相等強度的雙峰，則為異丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出現一強一弱譜帶，則為叔丁基。
乙醇和甲醚的分子式完全相同C2H6O，乙醇有羥基吸收帶在3500cm(-1)，C-0伸縮振動在1050～1250cm(-1)，羥基彎曲振動在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)無羥基吸收。它的第一強1150～1250cm(-1)，這兩個同分異構體很容易區(qū)別。
3、化學反應的檢查——一個化學反應是否已進行完全，可用紅外光譜檢查，這是因原料和預期的產品都有其特征吸收帶。 例如氧化仲醇為酮時，原料仲醇的羥基吸收應消失，酮的羰基171cm(-1)應在產物中出現才反應進行完全。
4、未知物剖析——可先將未知物分離提純，作元素分析，寫出分子式，計算不飽和度。從紅外光譜可得到此未知物主要官能團的信息，確定它是屬于哪種化合物。結合紫外、核磁等可鑒定此化合物的結構。
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