提高氣相色譜儀火焰離子檢測器FID靈敏度的有效方法
點(diǎn)擊: 次 時間:2016-10-24 14:13
一、影響靈敏度的因素
靈敏度可以反映一臺儀器對待測組分響應(yīng)值的大小,與信噪比或檢測限結(jié)合可評價一臺儀器的綜合性能指標(biāo)。在相同檢測限下,儀器的靈敏度越高,儀器性能越好。
單位物質(zhì)量通過檢測器時,產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號(R)為縱坐標(biāo),進(jìn)樣量(Q)為橫坐標(biāo)作圖,可得到通過原點(diǎn)的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S表示:S=△R/△Q
影響FID靈敏度的因素可以分為兩個方面:FID內(nèi)因(硬件方面)與外因(操作方面);
FID硬件方面的因素包括噴嘴孔徑的大小、收集極與極化極間的位置、極化極與噴嘴的相互位置等;操作方面的影響因素包括氮?dú)猓瘹錃?N2/H2)流量比、放大器輸入電阻的大小及輸出電路衰減值、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和FID噴嘴的清潔度等。
二、提高靈敏度的方法
那么如何提高FID的靈敏度呢?
因?yàn)镕ID硬件方面對靈敏度的影響,在氣相色譜儀出廠時已經(jīng)基本確定,對于操作者而言,已經(jīng)不能改變。下面主要從操作方面介紹如何提高FID的靈敏度。
1、氣/氫氣(N2/H2)流量比N2/H2流量比會明顯影響靈敏度
各生產(chǎn)廠家的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不同,N2/H2比最佳值也不同,可用實(shí)驗(yàn)來確定,一般情況下,N2流量比H2流量大些,一般N2:H2是(1:1.5)~(1:1)范圍為宜。若噴嘴孔徑為φ0.4mm,載氣流量可在20~30mL/min;若噴嘴孔徑為φ6mm以上,流量可在40~50mL/min左右為佳。其中,毛細(xì)管色譜的尾吹氣,除了減少組分的柱后擴(kuò)散效應(yīng)外,另一個主要作用是保證最佳N2/H2比,用來保證最佳靈敏度。
2、空氣流量
空氣流量小于200mL/min時,流量大小對靈敏度有一定影響,一般大于250mL/min條件下,空氣流量對檢測器靈敏度有很大的影響。
3、放大器輸入電阻與輸出電路衰減值放大器輸入電阻與輸出電路衰減
放大器輸入電阻的大小決定放大器的電流放大倍數(shù),影響FID靈敏度,輸入電阻大,靈敏度高,但噪聲會增大,在調(diào)節(jié)放大器輸入電阻大小時,要兼顧儀器的信噪比。放大器的輸出電路衰減值,有1/10、1/25、l/S0,各生產(chǎn)廠家不同,內(nèi)衰減比例也不同,改變或調(diào)節(jié)內(nèi)衰減,也可改變FID靈敏度。如瓦里安公司的FID的靈敏度,可設(shè)定為9、10、11、12。數(shù)字愈大代表靈敏度愈佳,數(shù)值差1代表信號以10倍增減。當(dāng)然,前提是要保證放大器基線穩(wěn)定。
4、進(jìn)樣口、色譜柱、氣路和F1D噴嘴的清潔度
進(jìn)樣口、氣路或FID噴嘴污染,都會導(dǎo)致FID的靈敏度下降,因此在使用過程中需要保持進(jìn)樣口、色譜柱、FID噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉,同時對FID進(jìn)行清洗。
三、結(jié)論
氣相色譜儀(GC)出廠后它的靈敏度基本上是固定了,我們所能做到的是最大程度地發(fā)揮出它固有的性能:
1.優(yōu)化H2和Air的比例,使樣品充分離子化;
2.優(yōu)化尾吹氣流量(25~35mL/min),在改善分辨率的同時,使峰變窄變高,也相當(dāng)于改善了靈敏度;
3.保持進(jìn)樣口,F(xiàn)ID 噴嘴和氣路的清潔,定期更換進(jìn)樣墊、襯管和石英棉;
4.用高純度的氣(載氣、H2、Air和尾吹氣),也能使噪音變小,靈敏度也就增加了;
5.用Low Bleeding的毛細(xì)柱,也能使噪音變小,靈敏度也就相應(yīng)增加了。
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