常見五種色譜儀檢測器的工作原理和結(jié)構(gòu)示意圖介紹
點擊: 次 時間:2016-11-15 10:34
檢測器是檢測從色譜柱流出物質(zhì)的質(zhì)量或濃度變化的器件。在氣相色譜分析中,利用被分離的樣品各組分的特征,由檢測器按各組分的物理或化學(xué)特性來決定的各物理量,轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號,通過電子儀器進行測定。
目前,可以用于氣相色譜儀的檢測器已有二十多種,其中常用的包括熱導(dǎo)檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、光離子化檢測器(PID)等。
不同檢測器的原理、結(jié)構(gòu)均不相同,對不同的檢測對象,響應(yīng)也各不相同。
1、熱導(dǎo)檢測器(Thermal Conductivity Detector,TCD)
熱導(dǎo)檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測,但因其靈敏度較低,故一般用于常量分析。TCD的結(jié)構(gòu)示意圖見圖1,其主要原理為,基于不同組分與載氣有不同的熱導(dǎo)率的原理而工作。熱導(dǎo)檢測器的熱敏元件為熱絲,如鍍金鎢絲、鉑金絲等。當(dāng)被測組分與載氣一起進入熱導(dǎo)池時,由于混合氣的熱導(dǎo)率與純載氣不同(通常是低于載氣的熱導(dǎo)率),熱絲傳向池壁的熱量也發(fā)生變化,致使熱絲溫度發(fā)生改變,其電阻也隨之改變,進而使電橋輸出端產(chǎn)生不平衡電位而作為信號輸出,記錄該信號從而得到色譜峰。
2、氫火焰離子化檢測器(FlameIonization Detector,F(xiàn)ID)
FID是多用途的破壞性質(zhì)量型通用檢測器,靈敏度高,線性范圍寬,廣泛應(yīng)用于有機物的常量和微量檢測。FID的結(jié)構(gòu)示意圖見圖2,其主要原理為,氫氣和空氣燃燒生成火焰,當(dāng)有機化合物進入火焰時,由于離子化反應(yīng),生成比基流高幾個數(shù)量級的離子,在電場作用下,這些帶正電荷的離子和電子分別向負(fù)極和正極移動,形成離子流,此離子流經(jīng)放大器放大后,可被檢測。
3、火焰光度檢測器(Flame-PhotometricDetector,F(xiàn)PD)
FPD為質(zhì)量型選擇性檢測器,主要用于測定含硫、磷化合物。使用中通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量,即在富氫情況下燃燒得到火焰。廣泛應(yīng)用于石油產(chǎn)品中微量硫化合物及農(nóng)藥中有機磷化合物的分析。FPD的結(jié)構(gòu)示意圖見圖3,其主要原理為組分在富氫火焰中燃燒時組分不同程度地變?yōu)樗槠蚍肿樱渫鈱与娮佑捎诨ハ嗯鲎捕患ぐl(fā),當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的光譜,這種特征光譜通過經(jīng)選擇濾光片后被測量。如硫在火焰中產(chǎn)生350~430nm的光譜,磷產(chǎn)生480~600nm的光譜,其中394nm和526nm分別為含硫和含磷化合物的特征波長。
4、電子捕獲檢測器(ElectronCapture Detector,ECD)
ECD是濃度型選擇性檢測器,對電負(fù)性的組分能給出極顯著的響應(yīng)信號。用于分析鹵素化合物、一些金屬螯合物和甾族化合物。ECD的結(jié)構(gòu)示意圖見圖4,其主要原理為檢測室內(nèi)的放射源放出β-射線(初級電子),與通過檢測室的載氣碰撞產(chǎn)生次級電子和正離子,在電場作用下,分別向與自己極性相反的電極運動,形成基流,當(dāng)具有負(fù)電性的組分(即能捕獲電子的組分)進入檢測室后,捕獲了檢測室內(nèi)的電子,變成帶負(fù)電荷的離子,由于電子被組分捕獲,使得檢測室基流減少,產(chǎn)生色譜峰信號。
5、氮磷檢測器(Nitrogen-PhosphorusDetector,NPD)
NPD是高選擇性質(zhì)量型檢測器,可用于測定含氮和含磷的有機化合物。目前認(rèn)為其響應(yīng)機理主要有氣相電離理論和表面電離理論,通常認(rèn)為前者能更好的解釋NPD工作原理。氣相電離理論認(rèn)為氮、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學(xué)分解,產(chǎn)生電負(fù)性的基團。該電負(fù)性基團再與氣相的銣原子(Rb)進行化學(xué)電離反應(yīng),生成Rb+和負(fù)離子,負(fù)離子在收集極釋放出一個電子,并與氫原子反應(yīng),同時輸出組分信號。
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