一般氣相色譜檢測器技術(shù)指標(biāo)有哪些
點擊: 次 時間:2016-11-17 11:15
一、氣相色譜檢測器的要求
氣相色譜檢測器一般需滿足以下要求：
1、通用性強，能檢測多種化合物；或選擇性強，只對特定類別化合物或含有特殊基團的化合物有特別高的靈敏度。
2、響應(yīng)值與組分濃度間線性范圍寬，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。
3、穩(wěn)定性好，色譜操作條件波動造成的影響小，表現(xiàn)為噪聲低、漂移小。
4、檢測器體積小、響應(yīng)時間快。
二、氣相色譜檢測器的技術(shù)指標(biāo)
以上要求可用檢測器的噪聲、漂移、線性范圍、靈敏度、檢測限、最小檢出量、響應(yīng)時間和選擇性等技術(shù)指標(biāo)進行評價。
1、靈敏度
單位物質(zhì)量通過檢測器時產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號（R）為縱坐標(biāo)，進樣量（Q）為橫坐標(biāo)作圖，可得到通過原點的直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度，以S 表示。
靈敏度不能全面地表明一個檢測器的優(yōu)劣，它沒有反映檢測器的噪音水平。由于信號可以被放大器任意放大，S增大的同時噪聲也相應(yīng)增大，因此，僅用S不能正確評價檢測器的性能。
2、檢測限
當(dāng)只有載氣通過檢測器時，記錄儀上的基線波動稱為噪聲，以RN表示。噪聲大，表明檢測器的穩(wěn)定性差。檢測限是指檢測器產(chǎn)生的信號是噪聲的2倍（GB/T4946 及IUPAC 的定義）時，單位體積或單位時間內(nèi)進檢測器的組分質(zhì)量，噪聲以“N”表示。以D表示。靈敏度、噪聲、檢測限三者之間的關(guān)系為：D=2N/S
檢測限是檢測器的重要性能指標(biāo)，它表示檢測器所能檢出的最小組分量，主要受靈敏度和噪聲影響。D越小，表明檢測器越敏感，用于痕量分析的性能越好。在實際分析中，由于檢測器總是處在與氣化室、色譜柱、記錄系統(tǒng)等構(gòu)成的一個完整的色譜體系中，進檢測器的組分量很難確定，所以常用最低檢出量，即恰能產(chǎn)生2倍噪聲信號時的色譜進樣量表示。
3、線性范圍
檢測器的線性范圍是指其響應(yīng)信號與被測組分進樣質(zhì)量或濃度呈線性關(guān)系的范圍。通常用最大進樣量與最小檢出量的比值來表示，比值越大，檢測器的線性范圍越寬，這樣操作時重現(xiàn)性好，可獲得準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果。
具體到不同的檢測器，各檢測器相應(yīng)的檢測指標(biāo)如下：
（1）TCD
TCD對所有物質(zhì)均有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡單、性能可靠，定量準(zhǔn)確，經(jīng)久耐用，廣泛用于各種氣體分析。
最低檢測限：<1μg，以壬烷為樣品。
線性范圍：>104。
（2）FID
FID對幾乎所有的有機物均有響應(yīng)，特別是對烴類靈敏度高且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比。對無機物、氣體流速、壓力、溫度變化不敏感，線性范圍寬，死體積小，應(yīng)用非常廣泛，多用于常量或微量分析。
最低檢測限：<2×10-12 g/s，以壬烷為樣品。
線性范圍：>106。
（3）FPD
FPD是分析硫（S）和磷（P）化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。廣泛用于環(huán)境、食品中S和P農(nóng)藥殘留物的檢測。
最低檢測限：S＜1pg/s、P＜0.1pg/s，以甲基對硫磷為樣品。
線性范圍：S>103，P>104，以甲基對硫磷為樣品。
（4）ECD
ECD是一種靈敏度高，選擇性強的檢測器，是分析痕量電負(fù)性化合物最有效的檢測器。廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬螯合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。
最低檢測限：<0.01 pg/s，以六氯化苯為樣品。
線性范圍：>104，以六氯化苯為樣品。
（5）NPD
NPD對含氮（N）和磷（P）的有機物的檢測均有靈敏度高，選擇性強，線性范圍寬的優(yōu)點，已成為目前測定含N有機物最理想的氣相色譜檢測器。對含P的有機物，由于其結(jié)構(gòu)簡單，使用方便也具有一定優(yōu)勢。廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域。
最低檢測限：N＜0.4pg/s，P＜0.2pg/s，以偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物為樣品。
線性范圍：N>105，P >104，以偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物為樣品。
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氣相色譜檢測器一般需滿足以下要求：
1、通用性強，能檢測多種化合物；或選擇性強，只對特定類別化合物或含有特殊基團的化合物有特別高的靈敏度。
2、響應(yīng)值與組分濃度間線性范圍寬，即可做常量分析，又可做微量、痕量分析。
3、穩(wěn)定性好，色譜操作條件波動造成的影響小，表現(xiàn)為噪聲低、漂移小。
4、檢測器體積小、響應(yīng)時間快。
二、氣相色譜檢測器的技術(shù)指標(biāo)
以上要求可用檢測器的噪聲、漂移、線性范圍、靈敏度、檢測限、最小檢出量、響應(yīng)時間和選擇性等技術(shù)指標(biāo)進行評價。
1、靈敏度
單位物質(zhì)量通過檢測器時產(chǎn)生的電信號大小稱為檢測器對該物質(zhì)的靈敏度。以響應(yīng)信號（R）為縱坐標(biāo)，進樣量（Q）為橫坐標(biāo)作圖，可得到通過原點的直線，該直線的斜率就是檢測器的靈敏度，以S 表示。
靈敏度不能全面地表明一個檢測器的優(yōu)劣，它沒有反映檢測器的噪音水平。由于信號可以被放大器任意放大，S增大的同時噪聲也相應(yīng)增大，因此，僅用S不能正確評價檢測器的性能。
2、檢測限
當(dāng)只有載氣通過檢測器時，記錄儀上的基線波動稱為噪聲，以RN表示。噪聲大，表明檢測器的穩(wěn)定性差。檢測限是指檢測器產(chǎn)生的信號是噪聲的2倍（GB/T4946 及IUPAC 的定義）時，單位體積或單位時間內(nèi)進檢測器的組分質(zhì)量，噪聲以“N”表示。以D表示。靈敏度、噪聲、檢測限三者之間的關(guān)系為：D=2N/S
檢測限是檢測器的重要性能指標(biāo)，它表示檢測器所能檢出的最小組分量，主要受靈敏度和噪聲影響。D越小，表明檢測器越敏感，用于痕量分析的性能越好。在實際分析中，由于檢測器總是處在與氣化室、色譜柱、記錄系統(tǒng)等構(gòu)成的一個完整的色譜體系中，進檢測器的組分量很難確定，所以常用最低檢出量，即恰能產(chǎn)生2倍噪聲信號時的色譜進樣量表示。
3、線性范圍
檢測器的線性范圍是指其響應(yīng)信號與被測組分進樣質(zhì)量或濃度呈線性關(guān)系的范圍。通常用最大進樣量與最小檢出量的比值來表示，比值越大，檢測器的線性范圍越寬，這樣操作時重現(xiàn)性好，可獲得準(zhǔn)確的定量分析結(jié)果。
具體到不同的檢測器，各檢測器相應(yīng)的檢測指標(biāo)如下：
（1）TCD
TCD對所有物質(zhì)均有響應(yīng)，結(jié)構(gòu)簡單、性能可靠，定量準(zhǔn)確，經(jīng)久耐用，廣泛用于各種氣體分析。
最低檢測限：<1μg，以壬烷為樣品。
線性范圍：>104。
（2）FID
FID對幾乎所有的有機物均有響應(yīng)，特別是對烴類靈敏度高且響應(yīng)與碳原子數(shù)成正比。對無機物、氣體流速、壓力、溫度變化不敏感，線性范圍寬，死體積小，應(yīng)用非常廣泛，多用于常量或微量分析。
最低檢測限：<2×10-12 g/s，以壬烷為樣品。
線性范圍：>106。
（3）FPD
FPD是分析硫（S）和磷（P）化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。廣泛用于環(huán)境、食品中S和P農(nóng)藥殘留物的檢測。
最低檢測限：S＜1pg/s、P＜0.1pg/s，以甲基對硫磷為樣品。
線性范圍：S>103，P>104，以甲基對硫磷為樣品。
（4）ECD
ECD是一種靈敏度高，選擇性強的檢測器，是分析痕量電負(fù)性化合物最有效的檢測器。廣泛用于生物、醫(yī)藥、環(huán)保、金屬螯合物及氣象追蹤等領(lǐng)域。
最低檢測限：<0.01 pg/s，以六氯化苯為樣品。
線性范圍：>104，以六氯化苯為樣品。
（5）NPD
NPD對含氮（N）和磷（P）的有機物的檢測均有靈敏度高，選擇性強，線性范圍寬的優(yōu)點，已成為目前測定含N有機物最理想的氣相色譜檢測器。對含P的有機物，由于其結(jié)構(gòu)簡單，使用方便也具有一定優(yōu)勢。廣泛用于環(huán)境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫(yī)等分析領(lǐng)域。
最低檢測限：N＜0.4pg/s，P＜0.2pg/s，以偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物為樣品。
線性范圍：N>105，P >104，以偶氮苯/馬拉硫磷/十八烷混合物為樣品。
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