原子吸收分光光度計出現干擾如何進行消除
點擊: 次 時間:2016-11-18 11:00
一、試樣在轉移、蒸發過程中物理因素變化引起的干擾效應
主要影響試樣噴入火焰的速度、進樣量、霧化效率、原子化效率、霧滴大小等。
因素：溶液的粘度、表面張力、密度、溶劑的蒸汽壓和霧化氣體的壓力等。
特點：物理干擾是非選擇性干擾,對各種元素影響基本相同。
消除方法：
1) 配置相似組成的標準樣品,采用標準加入法；
2) 盡可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸來處理試樣；
3) 當試樣濃度較高時，適當稀釋試液也可以抑制物理干擾。
二、待測元素與其它組分之間的化學作用，生成了難揮發或難解離的化合物，使基態原數目減少所引起的干擾效應
主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。
特點：化學干擾是選擇性干擾。
因素：
1)分子蒸發：待測元素形成易揮發鹵化物和某些氧化物，在灰化溫度下蒸發損失；
2)形成難離解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）；
3)氧化物：較難原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U；
4)很難原子化的元素：Os、Re、Nd、Ta、Hf、W；
5)炭化物：Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成難揮發炭化物；
6)磷化物：Ca3PO4等。
消除方法：
1)提高火焰溫度使得難解離的化合物較完全基態原子化。
2)加入釋放劑，與干擾元素生成更穩定或更難揮發的化合物，使待測元素釋放出來。常用的釋放劑：LaCl3、Sr(NO3)2等。（如：火焰原子吸收法測定鈣，磷酸鹽的存在會生成難揮發的Ca2P2O7，此時可以加入LaCl3，則La3+與PO43-生成熱更穩定的LaPO4，抑制了磷酸根對鈣測定的干擾。）
3)加入保護劑，待測元素形成穩定的絡合物，防止待測元素與干擾物質生成難揮發化合物。常用的保護劑：EDTA、8-羥基喹林、乙二醇等。（如：火焰原子吸收法測定鈣，磷酸鹽的存在會生成難揮發的Ca2P2O7，加入EDTA，生成EDTA-Ca絡合物，該絡合物在火焰中易于原子化，避免磷酸根與鈣作用。）
4)加入基體改進劑，改變基體或被測元素的熱穩定性，避免化學干擾，這些化學試劑稱為基體改進劑。（如：測定海水中Cu、Fe、Mn，加入基體改進劑NH4NO3，使NaCl基體轉變成易揮發的NH4Cl和NaNO3，使其在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。）
5)化學分離法，用化學方法將待測元素與干擾元素分離。常用的化學分離法：萃取法、離子交換法、沉淀法。
三、電離干擾
某些易電離元素在火焰中產生電離，使基態原子數減少，降低了元素測定的靈敏度，這種干擾稱為電離干擾，電離干擾的程度與火焰溫度及元素種類有關。
消除方法：采用低溫火焰或在試液中加入過量的更易電離的化合物(消電離劑)，能夠有效地抑制待測元素的電離。在火焰溫度下，消電離劑首先電離，產生大量的電子，抑制了被測元素的電離。
常用的消電離劑：CsCl、KCl、NaCl等
四、光譜干擾
光譜干擾主要分為譜線干擾和背景干擾兩種。主要來源于光源和原子化器。
1、譜線干擾和抑制
定義：發射線的鄰近線的干擾：指空心陰極燈的元素、雜質或載氣元素的發射線與待測元素共振線的重疊干擾。吸收線重疊的干擾：指試樣中共存元素吸收線與待測元素共振線的重疊干擾。
抑制：減小單色器的光譜通帶寬度，提高儀器的分辨率，使元素的共振線與干擾譜線完全分開。或選擇其它吸收線等方法抑制譜線干擾。
2、背景干擾和抑制
定義：背景干擾主要是指原子化過程中產生的分子吸收和固體微粒產生的光散射干擾效應。
背景干擾抑制和消除：
(1)火焰：改變火焰類型、燃助比、調節火焰觀測區高度。
石墨爐：選用適當的基體改進劑。
(2)光譜背景的校正
A、用鄰近非共振線校正背景
用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度，在分析線鄰近選一條非共振線，此時測出的是背景吸收，兩次測量值之差即為校正背景后的吸光度。這種校正方法準確度較差，只適用于分析線附近背景分布比較均勻的情況。
B、用連續光源校正背景
用銳線光源測定分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度再用氘燈(紫外區)或碘鎢燈(可見區)在同一波長測定背景吸收，計算兩次測定吸光度之差，即為校正背景后的吸光度。由于空心陰極燈與氘燈兩種連續光源放電性質不同，能量分布不同，會導致背景校正不足或過度。
C、用塞曼效應校正背景
塞曼效應校正背景基于磁場將吸收線分裂為具有不同偏振方向的組分，利用這些分裂的偏振成分來區別被測元素和背景吸收。塞曼效應校正背景的準確度高，但儀器價格較貴。
上一篇：色譜柱的再生和維護規程 下一篇：色譜柱的再生和維護規程
主要影響試樣噴入火焰的速度、進樣量、霧化效率、原子化效率、霧滴大小等。
因素：溶液的粘度、表面張力、密度、溶劑的蒸汽壓和霧化氣體的壓力等。
特點：物理干擾是非選擇性干擾,對各種元素影響基本相同。
消除方法：
1) 配置相似組成的標準樣品,采用標準加入法；
2) 盡可能避免使用粘度大的硫酸、磷酸來處理試樣；
3) 當試樣濃度較高時，適當稀釋試液也可以抑制物理干擾。
二、待測元素與其它組分之間的化學作用，生成了難揮發或難解離的化合物，使基態原數目減少所引起的干擾效應
主要影響到待測元素的原子化效率，是主要干擾源。
特點：化學干擾是選擇性干擾。
因素：
1)分子蒸發：待測元素形成易揮發鹵化物和某些氧化物，在灰化溫度下蒸發損失；
2)形成難離解的化合物（氧化物、炭化物、磷化物等）；
3)氧化物：較難原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U；
4)很難原子化的元素：Os、Re、Nd、Ta、Hf、W；
5)炭化物：Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成難揮發炭化物；
6)磷化物：Ca3PO4等。
消除方法：
1)提高火焰溫度使得難解離的化合物較完全基態原子化。
2)加入釋放劑，與干擾元素生成更穩定或更難揮發的化合物，使待測元素釋放出來。常用的釋放劑：LaCl3、Sr(NO3)2等。（如：火焰原子吸收法測定鈣，磷酸鹽的存在會生成難揮發的Ca2P2O7，此時可以加入LaCl3，則La3+與PO43-生成熱更穩定的LaPO4，抑制了磷酸根對鈣測定的干擾。）
3)加入保護劑，待測元素形成穩定的絡合物，防止待測元素與干擾物質生成難揮發化合物。常用的保護劑：EDTA、8-羥基喹林、乙二醇等。（如：火焰原子吸收法測定鈣，磷酸鹽的存在會生成難揮發的Ca2P2O7，加入EDTA，生成EDTA-Ca絡合物，該絡合物在火焰中易于原子化，避免磷酸根與鈣作用。）
4)加入基體改進劑，改變基體或被測元素的熱穩定性，避免化學干擾，這些化學試劑稱為基體改進劑。（如：測定海水中Cu、Fe、Mn，加入基體改進劑NH4NO3，使NaCl基體轉變成易揮發的NH4Cl和NaNO3，使其在原子化之前低于500℃的灰化階段除去。）
5)化學分離法，用化學方法將待測元素與干擾元素分離。常用的化學分離法：萃取法、離子交換法、沉淀法。
三、電離干擾
某些易電離元素在火焰中產生電離，使基態原子數減少，降低了元素測定的靈敏度，這種干擾稱為電離干擾，電離干擾的程度與火焰溫度及元素種類有關。
消除方法：采用低溫火焰或在試液中加入過量的更易電離的化合物(消電離劑)，能夠有效地抑制待測元素的電離。在火焰溫度下，消電離劑首先電離，產生大量的電子，抑制了被測元素的電離。
常用的消電離劑：CsCl、KCl、NaCl等
四、光譜干擾
光譜干擾主要分為譜線干擾和背景干擾兩種。主要來源于光源和原子化器。
1、譜線干擾和抑制
定義：發射線的鄰近線的干擾：指空心陰極燈的元素、雜質或載氣元素的發射線與待測元素共振線的重疊干擾。吸收線重疊的干擾：指試樣中共存元素吸收線與待測元素共振線的重疊干擾。
抑制：減小單色器的光譜通帶寬度，提高儀器的分辨率，使元素的共振線與干擾譜線完全分開。或選擇其它吸收線等方法抑制譜線干擾。
2、背景干擾和抑制
定義：背景干擾主要是指原子化過程中產生的分子吸收和固體微粒產生的光散射干擾效應。
背景干擾抑制和消除：
(1)火焰：改變火焰類型、燃助比、調節火焰觀測區高度。
石墨爐：選用適當的基體改進劑。
(2)光譜背景的校正
A、用鄰近非共振線校正背景
用分析線測量原子吸收與背景吸收的總吸光度，在分析線鄰近選一條非共振線，此時測出的是背景吸收，兩次測量值之差即為校正背景后的吸光度。這種校正方法準確度較差，只適用于分析線附近背景分布比較均勻的情況。
B、用連續光源校正背景
用銳線光源測定分析線的原子吸收和背景吸收的總吸光度再用氘燈(紫外區)或碘鎢燈(可見區)在同一波長測定背景吸收，計算兩次測定吸光度之差，即為校正背景后的吸光度。由于空心陰極燈與氘燈兩種連續光源放電性質不同，能量分布不同，會導致背景校正不足或過度。
C、用塞曼效應校正背景
塞曼效應校正背景基于磁場將吸收線分裂為具有不同偏振方向的組分，利用這些分裂的偏振成分來區別被測元素和背景吸收。塞曼效應校正背景的準確度高，但儀器價格較貴。
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