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氣相色譜儀漏氣的發(fā)現(xiàn)與排除
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-11-22 10:28
一、從色譜圖上發(fā)現(xiàn)漏氣
漏氣，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
1、載氣漏氣時(shí)，色譜圖有以下變化：
① 基線變化
a.基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時(shí)無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移）。
i.基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；
ii.基線正弦波波動(dòng)，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；
iii.恒溫操作時(shí)基線無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
② 色譜峰變化
a.峰形變小、保留時(shí)間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣；
b.峰形變小、保留時(shí)間變大，從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
③ 在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差（保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果）。
2、輔助氣漏氣時(shí)，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）運(yùn)行時(shí)，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動(dòng)。
二、氣相色譜儀容易漏氣的位置
① 當(dāng)載氣的流量不正常
a.流量太大調(diào)不小時(shí)，可能是：ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏；ⅱ.流量控制閥損壞。
b.流量太小調(diào)不大時(shí)，ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；ⅱ.無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié)，則說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞。
c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：ⅰ.氣路閥前面漏氣；ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣 。
② 輔助氣不正常
如氫火焰檢測(cè)器（FID）點(diǎn)不著火，最簡單的原因，可能是氮?dú)狻錃夂涂諝獾呐浔炔划?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常（流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定），氣路出現(xiàn)漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處，對(duì)準(zhǔn)接頭后，裝配接頭時(shí)，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：
a.接頭密合處有污物；
b.接頭墊片不合適；
c.沒有擰緊，在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上，先用手大體把接頭接好，再擰緊一點(diǎn)即可（并不是越緊越好，不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一，可參看儀器說明書）；
此外，氣路閥件內(nèi)部松動(dòng)、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣；一般氣路中間漏氣問題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。
按照漏氣程度大小，檢測(cè)氣路漏氣的方法可分為：
ⅰ.嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表，打開氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間，等氣路穩(wěn)定后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。
具體檢測(cè)漏氣部位，應(yīng)分段檢測(cè)，逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對(duì)一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處漏氣。
三、氣相色譜儀氣路泄露的檢查與排除
上一篇：色譜柱的平衡、維護(hù)和選擇規(guī)程 下一篇：色譜柱的平衡、維護(hù)和選擇規(guī)程
漏氣，分為載氣漏氣和輔助氣漏氣。
1、載氣漏氣時(shí)，色譜圖有以下變化：
① 基線變化
a.基線不穩(wěn)定（噪聲大、恒溫操作時(shí)無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移）。
i.基線燥聲大，可能是載氣流速過大或漏氣；
ii.基線正弦波波動(dòng)，可能是載氣流量不穩(wěn)定，除檢查氣源外，也要排除是否漏氣；
iii.恒溫操作時(shí)基線無規(guī)則波動(dòng)或向一個(gè)方向漂移，出現(xiàn)這些現(xiàn)象可先排除載氣是否漏氣。
b.基線不能調(diào)零。對(duì)熱導(dǎo)池檢測(cè)器可能是漏氣導(dǎo)致熱導(dǎo)絲沒有完全泡在氫氣中，熱導(dǎo)絲失去平衡或已被燒壞。
② 色譜峰變化
a.峰形變小、保留時(shí)間正常，載氣在色譜柱后漏氣或進(jìn)樣器、硅膠墊在進(jìn)樣時(shí)漏氣；
b.峰形變小、保留時(shí)間變大，從進(jìn)樣器到檢測(cè)器的氣路中有漏氣，或進(jìn)樣墊連續(xù)漏氣。
③ 在排除進(jìn)樣技術(shù)的前提下，多次進(jìn)樣重現(xiàn)性差（保留時(shí)間、峰面積以及定量結(jié)果）。
2、輔助氣漏氣時(shí)，一般表現(xiàn)為色譜峰響應(yīng)降低甚至沒有響應(yīng)等。如當(dāng)氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）運(yùn)行時(shí)，氫氣源和空氣源控制失調(diào)、流量不穩(wěn)定，可能導(dǎo)致恒溫操作時(shí)基線出現(xiàn)無規(guī)則波動(dòng)。
二、氣相色譜儀容易漏氣的位置
① 當(dāng)載氣的流量不正常
a.流量太大調(diào)不小時(shí)，可能是：ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏；ⅱ.流量控制閥損壞。
b.流量太小調(diào)不大時(shí)，ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲，則在有聲音處查漏；ⅱ.無明顯漏氣聲，鋼瓶高壓閥壓力正常，如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié)，則說明減壓閥壞或漏氣，其他情況說明氣路有堵塞。
c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定，在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下，可能：ⅰ.氣路閥前面漏氣；ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣 。
② 輔助氣不正常
如氫火焰檢測(cè)器（FID）點(diǎn)不著火，最簡單的原因，可能是氮?dú)狻錃夂涂諝獾呐浔炔划?dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常（流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定），氣路出現(xiàn)漏氣的地方，絕大部分是氣路接頭處，對(duì)準(zhǔn)接頭后，裝配接頭時(shí)，有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣：
a.接頭密合處有污物；
b.接頭墊片不合適；
c.沒有擰緊，在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上，先用手大體把接頭接好，再擰緊一點(diǎn)即可（并不是越緊越好，不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一，可參看儀器說明書）；
此外，氣路閥件內(nèi)部松動(dòng)、脫落或有污物，也常導(dǎo)致漏氣；一般氣路中間漏氣問題較少，偶爾也有管路折斷漏氣。
按照漏氣程度大小，檢測(cè)氣路漏氣的方法可分為：
ⅰ.嚴(yán)重漏氣。當(dāng)氣源打開并穩(wěn)定后，聽到明顯的漏氣聲如絲絲聲，說明氣路有大漏。此時(shí)應(yīng)將流路的流量開大，在漏氣聲出現(xiàn)的管路接頭附近，用肥皂水查漏。
ⅱ.一般漏氣。堵住氣路出口，觀察氣路中的轉(zhuǎn)子流量計(jì)，轉(zhuǎn)子能慢慢降到零，則不漏氣，否則漏氣。或者觀察系統(tǒng)壓力表，打開氣源，調(diào)節(jié)輸出壓力在0.3-0.6MPa之間，等氣路穩(wěn)定后，堵住氣路出口，再關(guān)閉氣源總閥，半小時(shí)內(nèi)如果壓力表有明顯的下降，說明這部分漏氣。
具體檢測(cè)漏氣部位，應(yīng)分段檢測(cè)，逐步查漏。如氣源到轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表之間氣路篩查，可參照上面的方法，堵住轉(zhuǎn)子流量計(jì)或壓力表出口，轉(zhuǎn)子不降到零或壓力表有下降，再用肥皂水查漏。對(duì)一些細(xì)小精密部件如檢測(cè)器等，可堵住出口并加壓調(diào)大氣流，泡在乙醇里，有氣泡冒出處漏氣。
三、氣相色譜儀氣路泄露的檢查與排除
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