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液相色譜進(jìn)樣器的正確使用方法

點(diǎn)擊: 次 時間:2016-11-29 10:33

液相色譜儀的進(jìn)樣方式按采用的工具分為注射器進(jìn)樣和閥進(jìn)樣兩種。

在使用液相色譜時,我們經(jīng)常用到手動進(jìn)樣器,對于手動進(jìn)樣器,當(dāng)使用緩沖溶液后,或者進(jìn)濃度差異比較大的樣品時要用專用工具而不是用帶針頭的注射器沖洗進(jìn)樣口,同時搬動進(jìn)樣閥數(shù)次,每次數(shù)毫升。

進(jìn)樣量的多少要根據(jù)定量管的LOOP體積決定。

當(dāng)樣品量少時:進(jìn)樣體積由注射器的進(jìn)樣體積決定,但最大進(jìn)樣體積要小于1/2loop體積。當(dāng)樣品量較多時:進(jìn)樣體積由定量管的體積決定,為保證樣品完全把定量管的流動相置換干凈,需注射5~6倍的LOOP體積。

六通閥的進(jìn)樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。

①用部分裝液法進(jìn)樣時,進(jìn)樣量應(yīng)不大于定量環(huán)體積的50%(最多75%),并要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同。此法進(jìn)樣的準(zhǔn)確度和重復(fù)性決定于注射器取樣的熟練程度,而且易產(chǎn)生由進(jìn)樣引起的峰展寬。

②用完全裝液法進(jìn)樣時,進(jìn)樣量應(yīng)不小于定量環(huán)體積的5~10倍(最少3倍),這樣才能完全置換定量環(huán)內(nèi)的流動相,消除管壁效應(yīng),確保進(jìn)樣的準(zhǔn)確度及重復(fù)性。

注:

1、要使用專用的液相注射器進(jìn)樣,絕對不可以用氣相的注射器。

2.六通閥使用和維護(hù)注意事項(xiàng)

 ①樣品溶液進(jìn)樣前必須用0.45μm濾膜過濾,以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。

 ②轉(zhuǎn)動閥芯時不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內(nèi)壓力劇增,甚至超過泵的最大壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時,過高的壓力將使柱頭損壞。

 ③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通常可用水沖洗,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,再用水沖洗。

 



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