操作色譜儀的良好習慣
點擊: 次 時間:2016-12-28 10:04
1. 按儀器說明書的規(guī)程操作
驗收儀器時，不僅要清點所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前，一定要認真閱讀有關(guān)說明書，并嚴格按規(guī)程操作。這是做好分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。特別在保修期，如果因為操作不當而出現(xiàn)故障或儀器損壞時，廠商是不會為你免費維修的。
2. 準備一份色譜柱測試標樣
色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時，就可要求退貨或換貨。更重要的是此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當分析結(jié)果有問題時，可以用測試標樣測試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助與確定問題是否出在色譜柱，以便于采取相應的措施排除故障。每次測試結(jié)果都應保存起來作為色譜柱壽命的記錄。另外用過一段時間后，應對色譜柱進行一次高溫老化，以除去柱內(nèi)可能有的污染物，然后用測試標樣評價色譜柱。
3. 及時更換毛細柱密封墊
石墨密封墊漏氣是GC最常見的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊，即使是同一柱上卸下重新安裝時，最好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費更長的時間。即使舊墊仍能使用，也要比原來多擰緊一些，弄的不好會擰斷色譜柱。
4. 使用純度合乎要求的氣體
載氣一定要用高純級的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一跟色譜柱的價格是一瓶氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測器用輔助氣最好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時，可使用普通氣體，但其代價可能是檢測器被污染。
5. 定期更換氣體凈化氣填料
變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，最好3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時也要更換分子篩。
6. 使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
儀器上裝什么閥也許我們不能控制，但裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會漏氣，所以，經(jīng)常檢漏，隨時發(fā)現(xiàn)問題是一個好的習慣。如果不注意這個問題，輕則造成氣體浪費，重則出現(xiàn)安全問題，到時就悔之晚矣。
7. 定期更換進樣口隔墊
進樣口隔墊漏氣是另一個GC常見故障。儀器要有自動檢漏功能當然好一些，但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣，更別說沒有自動檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有一個初作GC/MS的操作人員，有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了，且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問題，最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久，中間已有一個透光孔!氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室就可能導致鬼峰，上面的故事就是一例。
市售隔墊一般有三種類型，普通型(可耐溫200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫300℃)和高溫型(可耐溫400℃)。耐高溫和抗老化性能越好、壽命越長，價格就越高。操作人員可根據(jù)實際分析條件選擇使用，常規(guī)分析實驗室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)隔墊就可以了，做高溫GC分析時最好用高溫隔墊。至于多長時間換一次隔墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣隔墊。無論如何，一個隔墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。有經(jīng)驗的操作人員根據(jù)進樣時的手感就可判斷是否需要更換隔墊。
8.及時清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品的記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班)，更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題，最好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
9.定期檢查并清洗進樣口襯管
儀器長期使用后，會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中不揮發(fā)成分造成的。此外還有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì))，這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查，及時清洗。注意襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，即可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
10. 保留完整的儀器使用記錄
這是儀器的履歷，應逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。工廠企業(yè)往往有嚴格的操作程序，這方面要做的好一些。有一些實驗室有時不太注意這個問題，實在不是一個好的習慣。
11. 更換零部件要逐一進行
修理儀器時，不要一次更換多個部件，那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一個。這樣可能更準確的判斷故障原因，同時避免不必要的開支。
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驗收儀器時，不僅要清點所有零部件是否齊全，還要檢查儀器說明書是否齊備，并妥善保存這些資料。在獨立操作儀器之前，一定要認真閱讀有關(guān)說明書，并嚴格按規(guī)程操作。這是做好分析的前提條件，而且一旦儀器出了問題，也好與廠商交涉。特別在保修期，如果因為操作不當而出現(xiàn)故障或儀器損壞時，廠商是不會為你免費維修的。
2. 準備一份色譜柱測試標樣
色譜柱的性能是保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時，就可要求退貨或換貨。更重要的是此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當分析結(jié)果有問題時，可以用測試標樣測試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助與確定問題是否出在色譜柱，以便于采取相應的措施排除故障。每次測試結(jié)果都應保存起來作為色譜柱壽命的記錄。另外用過一段時間后，應對色譜柱進行一次高溫老化，以除去柱內(nèi)可能有的污染物，然后用測試標樣評價色譜柱。
3. 及時更換毛細柱密封墊
石墨密封墊漏氣是GC最常見的故障之一。一定不要在不同的色譜柱上重復使用同一密封墊，即使是同一柱上卸下重新安裝時，最好也要換新密封墊，這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊，就要花費更長的時間。即使舊墊仍能使用，也要比原來多擰緊一些，弄的不好會擰斷色譜柱。
4. 使用純度合乎要求的氣體
載氣一定要用高純級的，以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。要知道一跟色譜柱的價格是一瓶氮氣或氫氣價格的20倍以上。如果因為要省錢而用普通氣體作載氣，可能是丟了西瓜撿芝麻。檢測器用輔助氣最好也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高時，可使用普通氣體，但其代價可能是檢測器被污染。
5. 定期更換氣體凈化氣填料
變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好用肉眼判斷了。所以須定期更換，最好3個月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時也要更換分子篩。
6. 使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥
儀器上裝什么閥也許我們不能控制，但裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會漏氣，所以，經(jīng)常檢漏，隨時發(fā)現(xiàn)問題是一個好的習慣。如果不注意這個問題，輕則造成氣體浪費，重則出現(xiàn)安全問題，到時就悔之晚矣。
7. 定期更換進樣口隔墊
進樣口隔墊漏氣是另一個GC常見故障。儀器要有自動檢漏功能當然好一些，但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣，更別說沒有自動檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有一個初作GC/MS的操作人員，有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了，且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問題，最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久，中間已有一個透光孔!氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進汽化室就可能導致鬼峰，上面的故事就是一例。
市售隔墊一般有三種類型，普通型(可耐溫200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫300℃)和高溫型(可耐溫400℃)。耐高溫和抗老化性能越好、壽命越長，價格就越高。操作人員可根據(jù)實際分析條件選擇使用，常規(guī)分析實驗室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)隔墊就可以了，做高溫GC分析時最好用高溫隔墊。至于多長時間換一次隔墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實驗室一般每天更換一個進樣隔墊。無論如何，一個隔墊的連續(xù)使用時間不要超過一周。有經(jīng)驗的操作人員根據(jù)進樣時的手感就可判斷是否需要更換隔墊。
8.及時清洗注射器
干凈的注射器能避免樣品的記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗，用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班)，更要徹底清洗，否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題，最好是經(jīng)常更換和清洗注射器。
9.定期檢查并清洗進樣口襯管
儀器長期使用后，會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì)，這是樣品中不揮發(fā)成分造成的。此外還有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑，樣品中的固體物質(zhì))，這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查，及時清洗。注意襯管中填充一些經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛，即可提高樣品的汽化效率，又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞。
10. 保留完整的儀器使用記錄
這是儀器的履歷，應逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。工廠企業(yè)往往有嚴格的操作程序，這方面要做的好一些。有一些實驗室有時不太注意這個問題，實在不是一個好的習慣。
11. 更換零部件要逐一進行
修理儀器時，不要一次更換多個部件，那樣會造成故障原因的判斷失誤。應該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一個。這樣可能更準確的判斷故障原因，同時避免不必要的開支。
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