原子吸收分光光度計幾種常見故障分析
點擊: 次 時間:2017-01-07 10:24
原子吸收分光光度計作為金屬分析的主要精密儀器，以其測定元素多、靈敏度高、分析速度快、數(shù)據(jù)準確、操作簡便和干擾少等優(yōu)點，在分析測試工作中應用廣泛，但在使用過程中，也或多或少地出現(xiàn)過一些故障。現(xiàn)就對分析過程中經常出現(xiàn)的幾種故障及處理方法進行總結，以供廣大同行參考和借鑒。
1、火焰異常故障現(xiàn)象
原因分析：燃氣不穩(wěn)或純度不夠。
排除方法：首先要排除氣路故障，應檢查燃氣和助燃器通道是否漏氣或氣路堵塞。鋼瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的，由于丙酮的揮發(fā)導致燃燒火焰變紅，遇到此故障更換乙炔瓶即可。另外，周圍環(huán)境的干擾，也會使火焰異常。當空氣流動嚴重或者有灰塵干擾時，應及時關閉門窗，以免對測定結果造成影響。
2、燃燒器火焰成 V 字型燃燒故障現(xiàn)象
原因分析：燃燒器縫口有污漬或水滴導致火焰不連續(xù)燃燒。
排除方法：儀器關閉后 ,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內腔及縫口的水滴。
3、樣品不進入儀器或進樣速度緩慢故障現(xiàn)象
原因分析1：進樣毛細管和霧化器堵塞。
排除方法：觀察毛細管內氣泡提升狀態(tài)可大致斷定進樣毛細管或霧化器是否被堵塞，如被堵塞，可更換毛細管或用 10 %硝酸進行清洗。
原因分析 2 ：空氣壓力低.
排除方法：檢查空氣管路的氣密性，如有漏氣密閉好即可。
原因分析 3 ：樣品溶液粘度較大。
排除方法：適當?shù)膶悠啡芤哼M行稀釋處理，如果故障未能解除，應重新對樣品進行處理。
原因分析 4：溫度過低，噴霧器無法正常工作。
排除方法：儀器的環(huán)境溫度應在 10～30 ℃之間，若溫度過低，低溫高速氣體將使樣品無法霧化，甚至結成冰粒，遇到此故障可提高氣溫予以解決。
4 、儀器沒有吸收或吸光度值不穩(wěn)定故障現(xiàn)象
原因分析 1：空心陰極燈使用時不亮或燈閃。
排除方法：空心陰極燈使用一段時間或長時間不用，會因為氣體吸附、釋放等原因而導致燈內氣體不純或損壞，導致發(fā)射能力的減弱。因此，不經常使用的燈，每隔三、四個月取出點燃 2～3 h。每次使用時應充分預熱燈 30 min 以上，如果因電壓不穩(wěn)導致燈閃，應立即關閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩(wěn)壓電源，待電壓穩(wěn)定后再開機使用。如未能解決，應更換空心陰極燈。
原因分析 2：工作電流過大。
排除方法：對于空心陰極較小的元素燈，工作電流過大,使燈絲發(fā)熱溫度較高，導致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬，同時空心陰極燈的自吸增大，使輻射的光強度降低，導致無吸收.因此，空心陰極燈發(fā)光強度在滿足需要的條件下，應盡可能的采用較小的工作電流。
原因分析 3 ：霧化系統(tǒng)內管路不暢通。
排除方法：這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的，清洗霧化器即可。
原因分析 4：樣品前處理不徹底。
排除方法：觀察樣品中有無沉淀或懸浮物，如有沉淀，應重新對樣品進行處理。
上述介紹的幾種故障是在分析測試過程中屬于比較常見的。另外，操作人員可以根據(jù)具體情況自行解決.此外，在維修過程當中，還應注意以下幾個方面：
⑴在維修之前，應關閉水源和氣源;
⑵檢查和維修單色器內部時，不應接觸光學元件表面;
⑶如遇到某些系統(tǒng)中的個別元件損壞，某處導線或接點斷路或短路，高壓控制失靈等原因，則要請專業(yè)技術人員來進行維修處理。
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1、火焰異常故障現(xiàn)象
原因分析：燃氣不穩(wěn)或純度不夠。
排除方法：首先要排除氣路故障，應檢查燃氣和助燃器通道是否漏氣或氣路堵塞。鋼瓶中的乙炔是溶解于吸收在活性炭上的丙酮中的，由于丙酮的揮發(fā)導致燃燒火焰變紅，遇到此故障更換乙炔瓶即可。另外，周圍環(huán)境的干擾，也會使火焰異常。當空氣流動嚴重或者有灰塵干擾時，應及時關閉門窗，以免對測定結果造成影響。
2、燃燒器火焰成 V 字型燃燒故障現(xiàn)象
原因分析：燃燒器縫口有污漬或水滴導致火焰不連續(xù)燃燒。
排除方法：儀器關閉后 ,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內腔及縫口的水滴。
3、樣品不進入儀器或進樣速度緩慢故障現(xiàn)象
原因分析1：進樣毛細管和霧化器堵塞。
排除方法：觀察毛細管內氣泡提升狀態(tài)可大致斷定進樣毛細管或霧化器是否被堵塞，如被堵塞，可更換毛細管或用 10 %硝酸進行清洗。
原因分析 2 ：空氣壓力低.
排除方法：檢查空氣管路的氣密性，如有漏氣密閉好即可。
原因分析 3 ：樣品溶液粘度較大。
排除方法：適當?shù)膶悠啡芤哼M行稀釋處理，如果故障未能解除，應重新對樣品進行處理。
原因分析 4：溫度過低，噴霧器無法正常工作。
排除方法：儀器的環(huán)境溫度應在 10～30 ℃之間，若溫度過低，低溫高速氣體將使樣品無法霧化，甚至結成冰粒，遇到此故障可提高氣溫予以解決。
4 、儀器沒有吸收或吸光度值不穩(wěn)定故障現(xiàn)象
原因分析 1：空心陰極燈使用時不亮或燈閃。
排除方法：空心陰極燈使用一段時間或長時間不用，會因為氣體吸附、釋放等原因而導致燈內氣體不純或損壞，導致發(fā)射能力的減弱。因此，不經常使用的燈，每隔三、四個月取出點燃 2～3 h。每次使用時應充分預熱燈 30 min 以上，如果因電壓不穩(wěn)導致燈閃，應立即關閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩(wěn)壓電源，待電壓穩(wěn)定后再開機使用。如未能解決，應更換空心陰極燈。
原因分析 2：工作電流過大。
排除方法：對于空心陰極較小的元素燈，工作電流過大,使燈絲發(fā)熱溫度較高，導致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬，同時空心陰極燈的自吸增大，使輻射的光強度降低，導致無吸收.因此，空心陰極燈發(fā)光強度在滿足需要的條件下，應盡可能的采用較小的工作電流。
原因分析 3 ：霧化系統(tǒng)內管路不暢通。
排除方法：這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測試液造成的，清洗霧化器即可。
原因分析 4：樣品前處理不徹底。
排除方法：觀察樣品中有無沉淀或懸浮物，如有沉淀，應重新對樣品進行處理。
上述介紹的幾種故障是在分析測試過程中屬于比較常見的。另外，操作人員可以根據(jù)具體情況自行解決.此外，在維修過程當中，還應注意以下幾個方面：
⑴在維修之前，應關閉水源和氣源;
⑵檢查和維修單色器內部時，不應接觸光學元件表面;
⑶如遇到某些系統(tǒng)中的個別元件損壞，某處導線或接點斷路或短路，高壓控制失靈等原因，則要請專業(yè)技術人員來進行維修處理。
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