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光譜儀日常使用情況匯總

點擊: 次 時間:2017-02-08 15:01

一、檢查溫度、濕度和防塵效果: 

  ①溫度變化大,會導(dǎo)致譜線偏離初射狹縫,使譜線強度發(fā)生變化,不能正常進行分析,爐前實驗室要求空氣調(diào)整裝置連續(xù)運行,因此,開空調(diào)使室溫達到一定的溫度后,才能開始工作。 

  ②濕度如大于60%,則會導(dǎo)致試樣的激發(fā)狀況。 

  ③灰塵太大,會影響光源和計算機等儀器的正常運行。 

  ④對真空型光電光譜儀,使用前必須檢驗真空度,以保證磷、硫分析的準(zhǔn)確度。 

  二、氬氣 

  氬氣是光譜儀工作的必要前提之一,如果氬氣不足,就會造成試樣不能充分激發(fā),甚至導(dǎo)致整臺儀器的損壞。 

  氬氣一般有三種規(guī)格:一種普氬,純度一般在99.9%以下:一種是純氬,純度一般在99.99%;一種是高純氬氣,純度大于99.996%。我們在光譜儀使用過程中,要用高純氬氣,否則就會出現(xiàn)打白點,激發(fā)不好試樣的情況,就會影響試樣的分析準(zhǔn)確程度。 

  在儀器使用之前一定要檢查氬氣的狀況,以確保有足夠的氬氣。氬氣瓶上一般要配備一塊氧氣表,這種表有兩個表頭,一個表的量程為0~2.5MPa,其作用是觀察氬氣瓶內(nèi)的壓力情況,一瓶新的氬氣壓力一般在12~14MPa之間,當(dāng)此表的壓力到0.5MPa時就應(yīng)該停止使用,更換一瓶新的,如果完全用完的話,下次再用此瓶沖裝后的氬氣,就達不到正常的純度,就會影響光譜儀的使用;另一個表頭的量程為0~2.5MPa,其作用是用來調(diào)節(jié)光譜儀工作時的氬氣流量。我們通過大量的實驗證明:一般情況下,把其調(diào)節(jié)到0.3~0.4MPa時,對儀器的各種性能能發(fā)揮到最佳狀態(tài),故此請光譜儀用戶要把其固定在0.3~0.4MPa之間。 

  儀器內(nèi)部也有幾條氬氣氣路,光譜儀的用氣是通過氣動板來進行工作的,主要有三種狀態(tài),一種是氬氣沖洗和預(yù)燃時的氣流量,一般情況下作黑色金屬,把流量計的指示珠放在8左右;一種是激發(fā)時的氣流量,一般情況下,把其調(diào)節(jié)在6左右,另一種是常流量,也就是說儀器在不工作時(也就是待機狀態(tài)時)也要讓其有氬氣循環(huán),這樣,可以防止儀器的氣路內(nèi)進入空氣或水汽導(dǎo)致儀器結(jié)果不可信。 

  氬氣氣路是由銅管來連接的,這樣就不可避免的存在連接點的情況,每個連接點就存在著有氬氣漏泄的可能,因此要定期進行檢查各個接頭是否漏氣,特別注意的一個連接點就是;以其后面板上有“氬氣入”的銅螺絲接口,因為每次更換氬氣瓶就會使通關(guān)振動,時間一長就會使接口松動,有可能漏氣。如果真正漏氣的話有兩個扳手把其擰緊就可以了。 

  氬氣氣路要保持潔凈清潔,這樣才能保證樣品被完全激發(fā),是分析結(jié)果達到更準(zhǔn)確,但也不可避免氬氣氣路有污染的情況,一般主要有以下幾種途徑: 

  1. 氬氣純度達不到高純氬的狀態(tài),這樣就不能使試樣激發(fā)甚至打白點根本激發(fā)不起來; 

  2. 氬氣氣路泄漏,使氬氣流散到空氣中,或有空氣滲透到氣路內(nèi)導(dǎo)致氬氣純度降低; 

  3. 由于激發(fā)臺內(nèi)的激發(fā)聚積物太多而影響到氬氣得流暢,導(dǎo)致氣路堵塞,影響分析。 

  鑒于以上情況我們要盡可能的準(zhǔn)備正規(guī)廠家生產(chǎn)的高純氬氣以供儀器使用,及時檢查氬氣氣路是否連接好確保沒有泄漏情況,定期清理火花臺內(nèi)部灰塵和吹通廢氬流出氣路的藍色PUC管,定期更換水瓶中的水,把各種隱患排除,以確保光譜儀能正常工作。 

  氣路好壞的判斷:一般可以從三方面著手 

  1. 激發(fā)廢舊試樣,看點子是否激發(fā)正常(中間有金屬光澤,四周有黑色固體放電物痕跡),則說明氬氣比較好;如果激發(fā)不好或根本就打的白點子,則氬氣不好,需更換; 

  2. 激發(fā)完廢舊試樣,打開“顯示選擇”下拉菜單中的:“原始強度”,看FeR(CuR……)的原始強度是否和原來的數(shù)值相近(一般控制在±15%),就說明試樣激發(fā)好了,氬氣比較好;否則氬氣不好。 

  3. 看“顯示選擇”下拉菜單中的“元素濃度”,連續(xù)激發(fā)幾點,看數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性,如果穩(wěn)定,則氬氣比較好;否則不好。 

  鑒于以上種種因素,氬氣對光譜儀工作至關(guān)重要,希望用戶能夠按照廠家要求購置合格的高純氬氣,以確保生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。 

  三、激發(fā)室 

  激發(fā)室實質(zhì)上就是一個氬氣沖洗激發(fā)室,是由一個電極柱,電極、聚四氟乙烯套、火花架、火花臺板和一個鑄鋁臺構(gòu)成,是光譜儀的重要組成部分之一,其主要作用是用來把樣品激發(fā)出來的元素的復(fù)合光以提供給光柵進行分光變成單色光。 

  激發(fā)室內(nèi)的空腔中,由于試樣的激發(fā)而殘留的黑色沉積物,這種物質(zhì)是導(dǎo)體,能夠把電極柱和周圍的鑄鋁連通構(gòu)成導(dǎo)電電路,導(dǎo)致儀器不能正常工作,因此要定期清理里面的沉積物質(zhì)。其操作方法如下: 

  1. 要關(guān)閉光源按鈕; 

  2. 把火花臺蓋板上面的四個內(nèi)六角螺絲用扳手松開(要對角線的方向?qū)ΨQ松開); 

  3. 把火花臺蓋板反過來放在桌面上,小心別碰倒地上,否則就不能用了; 

  4. 把火花臺罩卸下來放在椅子上; 

  5. 把火花臺下面的藍色廢氣管拔下來,清理干凈并吹通; 

  6. 把火花臺前面的白色膠螺絲擰下來; 

  7. 用吸塵器把激發(fā)臺內(nèi)的沉積物清理干凈; 

  8. 用毛刷把火花臺板上的灰塵輕輕刷掉,注意:別碰到上面的擋光片,否則會改變光的原始強度; 

  9. 把火花臺板放好,用極距規(guī)的長端放在火花臺板上的孔內(nèi),目的是確定電極和火花臺板的中心空; 

  10. 把火花臺板的四個螺絲擰緊(對角線方向); 

  11. 用電極扳手從白色膠螺絲的孔伸進去,把固定電極的頂絲松開,是電極松開; 

  12. 用極距規(guī)的短端把電極頂下去,使其表面和火花臺面完全接觸,不松開; 

  13. 用電極扳手把電極固定好; 

  14. 把白色膠螺絲用螺絲刀擰緊; 

  15. 把藍色廢氣管插好; 

  16. 把火花臺罩上好; 

  17. 用試樣把火花臺孔蓋好,放下火花臺架壓好; 

  18. 把光源按鈕打開; 

  19. 點“氬氣沖洗”,沖洗氬氣兩分鐘停止。 

  按照上述步驟就把火花臺清理干凈了,然后再作其它工作。 

  火花臺蓋板的要求: 

  1. 火花臺蓋板要求表面平整;用試樣表面蓋住,不能漏氣,否則影響儀器的分析準(zhǔn)確性; 

  2. 火花臺蓋板要經(jīng)常用干凈的布擦試,保持其潔凈; 

  3. 在放試樣時,要拿住火花臺架,不能掉下來把火花臺蓋板砸壞,如果砸壞了就要更換一塊,否則會影響分析的真實性。 

  4. 清理火花臺時,取、放火花臺板時要輕拿輕放,千萬不要掉在地上或用重的物品壓住,否則會導(dǎo)致其發(fā)生形變而表面不平整。 

  總之,激發(fā)臺是光譜儀的重要組成部件之一,要認真做好每一步工作,才能使光譜儀發(fā)揮其應(yīng)有的效果。 

  四、使用安全 

  1. 光譜儀用的是220V50Hz的交流電,一定要注意電器連接不要有漏電情況; 

  2. 光譜儀正常工作時,火花臺激發(fā)處的能量很大,電壓能達到上萬伏,因此在光譜儀工作時不能把火花臺罩取下,不要亂碰其內(nèi)部的銅管、銅柱,以防擊傷甚至導(dǎo)致人身安全事故。如發(fā)現(xiàn)此類事件,后果由用戶自己承擔(dān); 

  3. 光譜儀高壓箱內(nèi)有-1000V的高壓,因此不要亂碰,否則會擊傷; 

  4. 光譜儀光室內(nèi)是高真空狀態(tài),如果達不到真空狀態(tài)循環(huán)泵就會工作,使其達到真空狀態(tài)。特別是在第一次安裝或用戶一段時間不用,再重新開機應(yīng)用時一定要注意:先不要打開高壓開關(guān)按鈕,光打開電源,檢測按鈕,應(yīng)把東方SpectroMeter程序打開,點擊“儀器”下拉菜單中的“檢測真空電路”觀察下邊的狀態(tài)欄,等到其顯示“高壓已加”時,再把高壓按鈕打開,在進行其它的操作。否則一開始就把高壓按鈕打開,真空達不到高真空情況下,真空泵就要工作,而把光學(xué)室內(nèi)的空氣抽開,在這個狀態(tài)下,有一個極限真空情況,很容易就會把內(nèi)部的光電倍增管燒毀,導(dǎo)致整臺儀器報廢,無法進行使用,如出現(xiàn)這種情況,后果由用戶負責(zé),請用戶要牢記。 


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