氣相色譜分析中六通閥進樣技術與技巧
點擊: 次 時間:2017-02-17 10:25
在氣相色譜分析中，進樣是定量分析誤差的主要來源之一。因為進樣系統的原理、結構、使用材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣快慢、進樣用的工具等都會對氣相色譜分析的定性定量的重復性和準確性產生直接影響。在實際分析中由于樣品的氣、液、固、狀態不同，分析目的不同，要求不同，用于GC的進樣系統種類繁多，如：常壓氣體樣品就有六通閥氣體進樣或注射針筒進樣兩種。以下我們僅以氣體樣品六通閥進樣技術與技巧歸納總結幾點，供常做氣體分析的工作者參考。
常壓氣體樣品采用醫用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進樣，簡單、靈活，但缺點時有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環境大氣壓力，樣品氣會沿注射管內壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管內壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補，但又會出現硅脂對有機物的吸附作用，定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進樣，不但操作方便、迅速切結果也較準確。只要操作合理又掌握一定的技巧，重現性可小于0.5%。即使環境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進樣。
.分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結構和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求;
.由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統時，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩定性，且不能保證儀器進樣的重現性
.定量管體積: 在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,最大定量管體積應在實驗時，塔片數下降不超過10%為限。否則進一步增加進樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說，應使色譜峰寬基本不展寬時的進樣量為最大定量管體積。對于填充柱一般不易大于5毫升;
.目前為了不影響液體注射進樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時，最好跨過汽化室直接進入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭;
.在環境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時，應考慮六通閥(含導入儀器的管線)溫度影響：a)把閥放入色譜柱箱;b)單獨控溫加熱
.樣品予處理問題: a)應防止灰塵、機械顆粒進入閥內影響氣密性或正常工作; b)避免高沸點雜質對閥的污染
.取樣方式: 為防止可能造成的環境中的氣體成分對樣品的污染或干擾，最好通過大注射器針頭象液體進樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：a)管材本身不純凈; b)各種管材原則上講都會有滲透作用，這對痕量分析尤其不利。
.取樣工具：目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或專用取氣鋼瓶。除非要求極低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等;
.定量管內樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關，為保證每次進樣的重復性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據經驗一般在取樣后平衡20~30秒即可;
.沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進行沖洗，沖洗氣量依據經驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現性來判斷與選擇;
.進樣后什么時間，在把六通閥旋回到取樣位置?
要視分析情況，如：進樣后基線的波動性，定性定量的重復性來決定，依據經驗一般是在進樣數秒后(此時第一個色譜峰還未出現之前)，把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響;
.如發現閥的氣密性差或被污染有經驗的操作者可以對六通閥進行拆洗，但應注意閥體和閥瓣的密封面只準用柔軟的棉織品擦、溶劑應用易揮發的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空氣吹干。但應特別注意，用于ECD的氣體六通閥進樣系統應避免使用含鹵族的碳氫化合物(如：三氯甲烷)做清洗劑，否則這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現怪峰。
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常壓氣體樣品采用醫用注射器(1毫升~5毫升)通過注射隔墊注射進樣，簡單、靈活，但缺點時有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復性一般在2.5%以上。這是因為柱前壓高于環境大氣壓力，樣品氣會沿注射管內壁滲漏造成的。這時雖然可以通過在管內壁上涂一層高溫真空硅脂提高氣密性來彌補，但又會出現硅脂對有機物的吸附作用，定量誤差仍然很大。若用六通閥定體積進樣，不但操作方便、迅速切結果也較準確。只要操作合理又掌握一定的技巧，重現性可小于0.5%。即使環境溫度、壓力變化或不同校正起來也很容易方便。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進樣。
.分析了解您所配用的六通閥的工作原理、結構和樣品直接接觸閥材料是否適合你的分析要求;
.由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入您的氣路系統時，能否保證不漏氣?否則不但影響儀器的穩定性，且不能保證儀器進樣的重現性
.定量管體積: 在靈敏度滿足要求的情況下盡量小,最大定量管體積應在實驗時，塔片數下降不超過10%為限。否則進一步增加進樣量，只增加峰寬而不增加峰高，或者說，應使色譜峰寬基本不展寬時的進樣量為最大定量管體積。對于填充柱一般不易大于5毫升;
.目前為了不影響液體注射進樣，常把六通閥串接在汽化室的入口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時，最好跨過汽化室直接進入色譜柱或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭;
.在環境溫度下，樣品組分有可能冷凝或含有微量液體氣體樣品時，應考慮六通閥(含導入儀器的管線)溫度影響：a)把閥放入色譜柱箱;b)單獨控溫加熱
.樣品予處理問題: a)應防止灰塵、機械顆粒進入閥內影響氣密性或正常工作; b)避免高沸點雜質對閥的污染
.取樣方式: 為防止可能造成的環境中的氣體成分對樣品的污染或干擾，最好通過大注射器針頭象液體進樣一樣打入定量管。不易用各種膠管或塑料管接入這可能：a)管材本身不純凈; b)各種管材原則上講都會有滲透作用，這對痕量分析尤其不利。
.取樣工具：目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或專用取氣鋼瓶。除非要求極低，目前已很少采用球膽、塑料袋取氣等;
.定量管內樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關，為保證每次進樣的重復性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據經驗一般在取樣后平衡20~30秒即可;
.沖洗定量管樣品體積：由于被分析的氣體樣品濃度不同，為防止進較高濃度后又進較低濃度樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時要求用新樣品氣對定量管進行沖洗，沖洗氣量依據經驗不小于定量體積的5倍。實際影響也可以通過實驗峰的重現性來判斷與選擇;
.進樣后什么時間，在把六通閥旋回到取樣位置?
要視分析情況，如：進樣后基線的波動性，定性定量的重復性來決定，依據經驗一般是在進樣數秒后(此時第一個色譜峰還未出現之前)，把閥旋回到取樣位置比較好。這時易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰地影響;
.如發現閥的氣密性差或被污染有經驗的操作者可以對六通閥進行拆洗，但應注意閥體和閥瓣的密封面只準用柔軟的棉織品擦、溶劑應用易揮發的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空氣吹干。但應特別注意，用于ECD的氣體六通閥進樣系統應避免使用含鹵族的碳氫化合物(如：三氯甲烷)做清洗劑，否則這些干擾溶劑將長時間以痕量水平存在而出現怪峰。
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