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紫外分光光度計標準操作及維修保養規程

點擊: 次 時間:2016-04-18 13:53

依據:《GMP》與藥品生產質量檢驗的要求

目的:建立紫外分光光度計標準操作及維修保養規程,用以保證實驗儀器操作的一致性。

范圍:紫外分光光度計

1技術參數

1.1工作波段:200—800nm

1.2波長精度:±0.5nm

1.3雜散光:在于220nm處低于1%

1.4分辨率:儀器能分開貢365.02,365.48,366.29 nm三條譜線。

1.5偷光率測量范圍:0—200%T(數顯100.0相當即于100%T)

1.6吸光度測量范圍:—0.301—3A(數顯1.000相當于1A)

1.7透光率精度:±0.5%

1.8透光率重現性:0.5%

1.9T—A轉換精度:±0.001A

1.10比色皿誤差自動校正精度:±0.1%T

1.11環境條件:溫度5—35℃濕度≤85%

1.12電壓:220V

2操作前準備

2.1插上電源插頭,閉合光源電器箱開關,“電源”指示燈亮。

2.2選擇燈源:

a.閉合“鎢燈”開關,“鎢燈”指示燈亮,鎢燈被點燃。

b.閉合“氘燈”開關,扳鈕向嚇—3秒,燈絲被加熱后,立即將開關向上打,“氘燈”指示燈亮,氘燈被引燃后,扳鈕自動恢復到中間位置。

2.3光源選擇,根據測量的波段范圍選擇好光源,利用撥桿進行。

2.4將波長指示器置于所需要測的波長。

2.5根據波長選擇比色皿,對于350 nm以上的波長,可以用玻璃比色皿;對于350 nm溶液以下的波長一定要用石英,將比色皿放入托架內(其中一個比色皿放標準溶液,其他比色皿放被測溶液),然后蓋好。

2.6打開“電源”開關,儀器預熱20分鐘。

2.7操作過程中出現199.9數字閃爍,表示光能量大強,應首先打開試樣室蓋(隔斷光路),然后減小狹縫或調整光楔(100%T旋鈕)。

2.8如果波長讀數“零位”走失時,所需波長與計數器顯示值位置不對,可用數量零級光譜來校正,方法如下:松開#15(2只)鎖緊螺釘,轉動#撥桿,使計數

器讀數為000,再轉動#1波長手輪,使輸出光強數碼顯示T值為最大。反復幾次使零級光譜與計數器“零位”相一致后,重新鎖緊#(2只)螺釘。

3、操作過程

3.1透過率、吸收度測量

a.暗電流調零:開啟電源后,若試樣室蓋未打開,將顯示提示符P.1(請做第一步驟操作),打開試樣室蓋直到接觸檢測開關,提示符P.1消失,顯示暗電流值。如果它的絕對值小于5.0,則兩秒內自動歸零,否則可調節面板上之0%T旋鈕。

b.調整參比訊號(100T/OA):微機所顯示的提示符為P.2(請做第二步操作)。將T—A—C旋鈕開關置T/A,參比溶液放進1號試樣槽并移入光路,關閉試樣室蓋,顯示參比訊號強度,調整狹縫和光楔(試樣槽拉手左面之100%T旋鈕),使顯示數在90.0—119.9%T或相應A值范圍以內,2秒以內將自動調整為100%T/OA。

c.比色皿誤差校正:為校正比色皿的系統誤差,要求在同一次測量過程中,比色皿與槽位編號一一照應。將使用的比色皿盛參比溶液放進試樣槽,移入光路,所顯示的T(或A值)就反映了該與1號槽中比色皿之間的配對誤差。按一下ADJ(Adjust)校正鍵,則誤差數據存入微機并自動校正為100%T/OA。這項操作在每次開機后只需作一次,若所用的比色皿配對性很好,可免去這一步驟。開機時,校正系數初始值為1,即相當于不校正。

d.用同比色皿盛被測溶液放進同一試樣槽,則顯示校正后的透過率或吸光率。

3.2濃度測量

a.標準對照法

b.按3.1節(1)—(3)操作。

c.將標準濃度的樣品放如光路。

d.旋鈕開關至C,分別按三個濃度置數鍵,使顯示數與已知濃度值一致,濃度值僅取其三為有效數字,小數點位置自定義。

e.將被測式樣移入光路,則顯示樣品的濃度(比色皿誤差已校正)。

3.3標準曲線法(標準曲線為直線)

a.按3.1節(1)—(3)操作。

b.旋鈕至A, 調整光楔使A值變化至標準曲線高端某一點的坐標A0。

c.旋鈕至C,按濃度置數鍵顯示數與對應于A0的濃度值C0一致。

d.重新調整對比訊號后按(1)之(4)操作。

3.4測試完畢,依次關閉主機電源開關,電氣箱開關,拔下電源插頭,蓋上護罩。

3.5認真填寫使用操作記錄。

4、保養及注意事項

4.1為了確保儀器能夠穩定工作,電壓變動較大的地方,自備220V穩壓器一只。

4.2當儀器工作時如無輸出、光源不亮,應首先檢查保險絲是否有損壞,然后檢查電路。

4.3儀器外殼要良好接地,其余裸露零件其對地電壓不得超過24V

4.4式樣室應加干燥劑變色硅膠,并經常檢查與更換,保證干燥。

4.5當儀器停止工作時應切斷電源。

4.6比色皿用畢,應立即用蒸餾水沖洗清潔,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦干,

以防止表面光潔度變壞而影響透過率。

4.7為了避免儀器積塵和沾污,在停止工作時間內用塑料套子罩住整個儀器,在套子內放數袋硅膠。

4.8儀器使用半年左右或搬動要檢查波長精度等,以確保儀器使用。易耗元件、光電管和光源,通常使用一定時間后要衰老和損壞,必須調換新的。

4.9燈電亮一段時間后不能用手碰燈,不能留有指紋。

4.10長時間的紫外線照射對眼睛有害,戴上太陽鏡可以保護眼睛。



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