釩的測定-高錳酸鉀氧化亞鐵滴定法
點擊: 次 時間:2017-03-25 09:25
一、方法提要
試樣以硫磷混酸溶解，硝酸氧化并破壞碳化物。在冷溶液中，用高錳酸鉀將釩氧化至五價，過量的高錳酸鉀在尿素存在下用亞硝酸鈉還原，以N—苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。
適用于釩鐵、鋁釩合金中釩的測定
二、主要試劑
1、高錳酸鉀溶液(2.5%);
2、亞硝酸鈉溶液(1%);
3、N—苯基鄰氨基苯甲酸溶液(0.2%)：稱取試劑0.2g溶于100ml碳酸鈉溶液(0.2%)
中;
4、碳酸亞鐵銨標準溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.05mol/L。
三、分析步驟
稱取0.2g試樣于500ml錐形瓶中，加6ml硫酸，10ml磷酸，加熱溶解后，滴加硝酸氧化，繼續加熱至冒煙2~3min，取下冷卻。加70ml硫酸(1 6)，冷至室溫，滴加高錳酸鉀溶液至穩定的紅色并保持4~5min不變，加2~3尿素，邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液至紅色消失，并過加1~2滴，加5滴指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至亮綠色為終點。
釩的質量百分數按下式計算：
w(V)/%=C•V×50•94×100
1000×m
式中C—硫酸亞鐵銨標準溶液濃度，mol/L;
V—耗用硫酸亞鐵銨標準溶液體積，ml;
m—稱取試樣量，g;
50.94—釩的摩爾質量，g/mol.
或者以痛品種相近含量的標樣換算結果。
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試樣以硫磷混酸溶解，硝酸氧化并破壞碳化物。在冷溶液中，用高錳酸鉀將釩氧化至五價，過量的高錳酸鉀在尿素存在下用亞硝酸鈉還原，以N—苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。
適用于釩鐵、鋁釩合金中釩的測定
二、主要試劑
1、高錳酸鉀溶液(2.5%);
2、亞硝酸鈉溶液(1%);
3、N—苯基鄰氨基苯甲酸溶液(0.2%)：稱取試劑0.2g溶于100ml碳酸鈉溶液(0.2%)
中;
4、碳酸亞鐵銨標準溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.05mol/L。
三、分析步驟
稱取0.2g試樣于500ml錐形瓶中，加6ml硫酸，10ml磷酸，加熱溶解后，滴加硝酸氧化，繼續加熱至冒煙2~3min，取下冷卻。加70ml硫酸(1 6)，冷至室溫，滴加高錳酸鉀溶液至穩定的紅色并保持4~5min不變，加2~3尿素，邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液至紅色消失，并過加1~2滴，加5滴指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至亮綠色為終點。
釩的質量百分數按下式計算：
w(V)/%=C•V×50•94×100
1000×m
式中C—硫酸亞鐵銨標準溶液濃度，mol/L;
V—耗用硫酸亞鐵銨標準溶液體積，ml;
m—稱取試樣量，g;
50.94—釩的摩爾質量，g/mol.
或者以痛品種相近含量的標樣換算結果。
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