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如何防止老化氣相色譜柱

點擊: 次 時間:2017-03-27 09:40

確保載氣流過毛細管柱15~30min。 

  緩慢程序升溫(5℃/min)到老化溫度。 

  最初老化溫度≥4hours 

  如果柱子受到污染??稍谕扑]的最高色譜柱溫度低20℃的條件下,老化柱子。 

  一般推薦的老化溫度為: 

  Tcond=Tmax/2 Tapp/2 

  這里:Tcond=老化溫度 

  Tmax=色譜柱推薦采用的最高溫度 

  Tapp=應用中使用的最高溫度 

  在老化柱子時,一定不要將毛細管接在檢測器上,應將那一端放空,同時將檢測器用悶頭堵上。如果是FID,容許接在上面,但應該將檢測器溫度升上去。 

  毛細管柱 

  •WCOT-內表面涂有很薄的固定相. 

  •PLOT–內表面涂有多孔的固體層或吸附劑 

  •SCOT–內表面先涂固態載體,然后再涂上固定相。 

  由于毛細管色譜柱柱效很高,對一般的樣品備用三種極性的柱子就能解決大部分問題,但對同分異構體要嚴格選用專用毛細管色譜柱。 

  *色譜柱的選擇 

  按樣品極性選擇: 

  弱極性樣品,可選OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。 

  中極性樣品,可選OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。 

  極性樣品,可選PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。 

  按酸堿性選擇: 

  堿性樣品:弱堿性可選OV-1,SE-30等;強堿性可選堿性PEGB《br》 

  酸性樣品:FFAP 

  按沸點選擇: 

  高沸點物質可選OV-1,SE-30,SE-54等交聯柱,薄液膜 

  *毛細管內徑的選擇 

  成品分析:小口徑0.25mm,0.32mm,薄液膜 

  痕量組分分析:大口徑,厚液膜,0.53mm 

  *汽化溫度比樣品沸點高20~30℃ 

  *柱溫首選在樣品沸點的0.7倍處,再看分離情況調整。 

  *檢測溫度>柱溫>120℃(FID) 

  *分流比小口徑>100:1;大口徑10~50:1或不分流進樣(用專用接頭) 

  *尾吹:15~30ml/分(滿足FID要求);隔膜清掃氣:1~5ml/分 

  *進樣量:0.3~0.5μl 

  *定性與定量 

  定性與填充柱色譜一樣,或GC/MS 

  定量一般用歸一法或內標法定量 

  操作步驟 

  1).取出記錄本登記使用者和開始時間。 

  2).打開凈化器上的載氣開關閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。 

  3).調節總流量為適當值(根據刻度的流量表測得)。 

  4).調節分流閥使分流流量為實驗所需的流量(用皂膜流量計在氣路系統面板上的《SPLITVENT》實際測量),柱流量即為總流量減去分流量。 

  5).調節尾吹流量控制閥使尾吹流量為適當值,并使尾吹流量與柱流量之和不低于載氣總流量。 

  6).打開凈化器的空氣、氫氣開關閥,調節空氣、氫氣流量為適當值。 

  7).根據實驗需要設置柱溫、進樣口溫度和FID檢測器溫度。 

  8).FID檢測器溫度達到150oC以上,按FIRE鍵點燃FID檢測器火焰。 

  9).設置FID檢測器靈敏度和輸出信號衰減。 

  10).如果基線不在零位,調節調零電位器A使FID輸出信號在紀錄儀或積分儀零位附近。待所設參數達到設置時,即可進行分析。 

  11).待所設參數達到設置時,即可進樣分析。 

  注意事項 

  1).詳細閱讀使用說明由負責人考核后方可獨立操作. 

  2).各種氣體流量在摸索出最佳條件后可固定使用. 

  3).儀器每次使用應詳細登記. 


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