一、簡(jiǎn)介

 

典型案例 - 食用油過(guò)氧化值的測(cè)定

 

食用油是由三分子脂肪與一分子甘油酸化而成的甘油酯，很多食用油富含不飽和脂肪酸，不飽和脂肪酸在某些環(huán)境作用下，極易被過(guò)氧化物氧化造成油脂酸敗，儲(chǔ)存困難。所以，過(guò)氧化值直接反應(yīng)了食用油最初的氧化程度的標(biāo)志。過(guò)氧化值是判定食用油是否達(dá)到國(guó)家衛(wèi)生要求的最常用標(biāo)準(zhǔn)。

 

當(dāng)過(guò)氧化值超出20mmol/kg 時(shí)即表示油脂已經(jīng)不再新鮮。當(dāng)油脂酸敗到一定程度時(shí)過(guò)氧化物會(huì)形成醛和銅， 此后過(guò)氧化值又會(huì)降低（酸價(jià)升高）。世界衛(wèi)生組織（WHO）推薦過(guò)氧化值不應(yīng)超過(guò) 10mmol/kg，否則食用后會(huì)發(fā)生頭痛、頭暈、腹痛、腹瀉、嘔吐等中毒癥狀。中國(guó)國(guó)家食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB 2716—2005 食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：食用植物油和植物原油的過(guò)氧化值都必須≤ 0.25g/100g（相當(dāng)于 19.7mmol/kg），在國(guó)家其他標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)行質(zhì)量分級(jí)管理。

 

關(guān)于過(guò)氧化值的測(cè)定方法，目前國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.227-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定》中采用了兩種方法測(cè)定：1、滴定法；2、電位滴定法。我們采用的是自動(dòng)電位滴定法，具有靈敏度高、精確度高、自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)。

 

食用油過(guò)氧化值的測(cè)定一般采用氧化還原滴定法。

 

 

二、推薦配置

 

 

雷磁自動(dòng)滴定儀 ZDJ-5B

 

8241 鉑環(huán)滴定電極（選配）

 

10mL/20mL 滴定管可選（標(biāo)配 10mL） 防擴(kuò)散毛細(xì)管（選配）

 

三、實(shí)驗(yàn)試劑

 

1. 碘化鉀飽和溶液：稱取 14g 碘化鉀，加 10mL 水溶解，必要時(shí)微熱使其溶解，冷卻后貯于棕色瓶中。

 

2. 溶劑：異辛烷—冰乙酸混合液（2:3），量取 40mL 異辛烷，加 60mL 冰乙酸，混勻。

 

3. 滴定劑：c( Na2S2O3)=0.01mol/L 的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，使用c( Na2S2O3)=0. 1mol/L 的稀釋，現(xiàn)用現(xiàn)配。

 

四、樣品分析

 

稱取 5.00g 混勻（必要時(shí)過(guò)濾）的試樣，置于滴定杯中，加 50mL 異辛烷—冰乙酸混合液，輕輕振搖使試樣完全溶解。準(zhǔn)確加入 0.5mL 飽和碘化鉀溶液，加入 1 顆干凈的聚四氟乙烯磁力攪拌子，將滴定杯放在 ZDJ-5B 自動(dòng)滴定儀上，以適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速攪拌 60s，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.01mol/L）在自動(dòng)電位滴定儀上滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

 

五、計(jì)算公式

 

 

X = 0.1269 ´ c (V -V0 )´100

 

 

試樣的過(guò)氧化值，單位為克每百克（g/100g）；

 

V – 試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）； V0 – 空白消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升（mL）； c – 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； m – 試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

 

0.1269 – 與 1.00mL 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(Na2S2O3)=1.000mol/L］相當(dāng)?shù)牡獾暮浚?00– 換算系數(shù)。

 

六、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

 

七、參考標(biāo)準(zhǔn)

 

GB 5009.227-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中過(guò)氧化值的測(cè)定。