羧甲基殼聚糖是一種水溶性殼聚糖衍生物，性質穩定，抗菌性強，能防治動脈硬化，在化妝品、保鮮、醫藥等方面有多種應用。羧甲基殼聚糖在合成過程用無水乙醇作為洗滌溶劑，成品中乙醇殘留量應低于0.5%。

本實驗參考標準YY 0953-2015《醫用羧甲基殼聚糖》，使用頂空氣相色譜法檢測殼聚糖樣品中乙醇的殘留量。

 

1、 方法原理    

殼聚糖中乙醇殘留的檢測方法是用頂空進樣器進樣后毛細管柱分離，氫火焰檢測器檢測其含量。利用被測樣品（氣-液和氣-固）加熱平衡后，取其揮發氣體部分進入氣相色譜儀，以保留時間定性，峰面積外標法定量。

 

2、 主要儀器配置

1）氣相色譜儀，帶毛細柱進樣口，FID檢測器，.

2）自動/半自動頂空進樣器，

3）毛細管色譜柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm

4）上海儀電分析有限公司自主研發SF3000色譜工作站軟件，

5）乙醇標準品，色譜級

3、 實驗方法

3.1樣品制備

精密準確稱取樣品適量于20mL頂空瓶中，準確加入去離子水2mL。精密量取乙醇系列標準工作液2mL于頂空瓶中，加2mL去離子水，混勻。將樣品及標樣80度恒溫30min，頂空進樣。

3.2乙醇標準曲線繪制

取乙醇標準品適量置于量瓶中，精密稱定，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，制成每1ml含790μg的標準儲備溶液，在4℃下儲存，有效期為一個月。臨用前取上述標準儲備溶液，稀釋成30ug/ml～300ug/ml的系列標準溶液。

3.2氣相色譜參考條件

毛細管柱：DB-624 30m*0.32mm*1.8μm或等效

柱溫：程序升溫50℃（2min），10℃/min升至160℃（5min）

汽化室溫度：250℃；

檢測室溫度：250℃；

載氣（N2）柱流量2ml/min:；

分流比：25:1

尾吹氣25 mL/min

頂空條件：頂空瓶20mL；加熱溫度：80℃，平衡時間：30min，進樣量：1mL。

 

 

4、 實驗譜圖

4.1  118.5ppm乙醇對照品頂空進樣色譜圖

 

 

4.2 乙醇工作曲線

  

4.3、羧甲基殼聚糖樣品的檢測

樣品平行稱取兩份，取樣量分別為1#0.0224g、2#0.0256g

平行樣1#乙醇濃度為144.23ppm，殼聚糖中乙醇含量為12.88mg/g

平行樣2#乙醇濃度為171.13ppm，殼聚糖中乙醇含量為13.37mg/g

樣品中乙醇平均含量為13.13mg/g，即1.31%

 

 

（文章轉載自上海儀電分析官網）

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