上海雷磁儀器專業(yè)致力于水質(zhì)分析領(lǐng)域，曾獲得上海市著名商標(biāo)等榮譽(yù)稱號(hào)，太原衡天力科貿(mào)為您帶來(lái)雷磁全系列產(chǎn)品，咨詢電話13513512998。

一、背景介紹

環(huán)氧樹(shù)脂優(yōu)良的物理機(jī)械和電絕緣性能、與各種材料的粘接性能、以及其使用工藝的靈活性是其他熱固性塑料所不具備的，因此它能制成涂料、復(fù)合材料、澆鑄料、膠粘劑、模壓材料和注射成型材料，在各個(gè)領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。

羥值是指1g樣品中羥基所相當(dāng)?shù)臍溲趸浀暮量藬?shù)，以mgKOH/g表示。目前膠黏劑中的環(huán)氧樹(shù)脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等對(duì)羥值有要求。

羥值是環(huán)氧樹(shù)脂羥基含量的量度，可以直接反映出環(huán)氧樹(shù)脂分子量的大小，在聚酯多元醇的合成過(guò)程中，利用羥值與酸值的測(cè)試來(lái)監(jiān)控合成反應(yīng)程度，用來(lái)檢驗(yàn)樹(shù)脂分子量是否符合產(chǎn)品出廠要求。在聚氨酯膠黏劑生成時(shí)，羥值與酸值大小，是異氰酸酯加入改性的重要依據(jù)。

二、標(biāo)準(zhǔn)

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分：羥值的測(cè)定。

三、儀器及試劑

ZDJ-5B型自動(dòng)滴定儀

231-01 pH玻璃電極+232-01參比電極

咪唑、吡啶、鄰苯二甲酸酐、0.5mol/L氫氧化鈉標(biāo)定滴定溶液

四、測(cè)定方法

1、測(cè)試原理

用過(guò)量酸酐與產(chǎn)品中羥基反應(yīng)生成酯和酸，多余的酸酐水解成酸，再用堿進(jìn)行中和滴定。根據(jù)氫氧化鈉的消耗量，可計(jì)算出產(chǎn)品的羥值。由于滴定終點(diǎn)顏色變化不易觀察，因此通過(guò)電位來(lái)指示終點(diǎn)。

2、測(cè)試方法

（1）樣品前處理

向試料和空白錐形瓶中準(zhǔn)確移取25ml鄰苯二甲酸酐酰化試劑。搖動(dòng)瓶子，至試料溶解，每個(gè)錐形瓶接上空氣冷凝管，放在115+2℃油浴里30min。

加熱后，將裝置從油浴中拿出并冷卻至室溫。用30ml吡啶沖洗冷凝管并取下冷凝管。將溶液定量轉(zhuǎn)移到250ml燒杯中，用20mL吡啶沖洗錐形瓶。

（2）空白測(cè)定：將空白樣品置于滴定儀上，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。

（3）樣品測(cè)定：將試樣置于滴定儀上，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn)。

圖1 樣品測(cè)定曲線

3、注意事項(xiàng)

（1）過(guò)量的水會(huì)破壞酯化試劑而干擾測(cè)定，試劑需要保持干燥，酰化試劑吸潮后需要重新配置。

（2）酯化完成，冷卻后，可以先加少量水,使過(guò)量的酸酐直接水解，在用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。

（3）樣品的取樣量要進(jìn)行估算，盡可能的使試料質(zhì)量與理論計(jì)算值相近。