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原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)應(yīng)用方案

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2021-11-22 14:59

一、實(shí)驗(yàn)依據(jù)

本方案依據(jù)GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)液相法》測(cè)試原料乳中的三聚氰胺含量。用乙腈作為原料乳中的蛋白質(zhì)沉淀劑和三聚氰胺提取劑,強(qiáng)陽(yáng)離子交換色譜柱分離,高效液相色譜-紫外檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。

二、主要儀器和試劑

1、上海儀電分析LC220高效液相色譜儀,紫外檢測(cè)器;

2SCX(強(qiáng)陽(yáng)離子交換)柱,250mm*4.6mm 5μm

3、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品;

4、乙腈(色譜純)。

三、實(shí)驗(yàn)方法

1、色譜條件

色譜柱

SCX(250mm*4.6mm   5μm)

波長(zhǎng)

240nm

流動(dòng)相

磷酸鹽緩沖溶液:乙腈=70:30

柱溫

室溫

流速

1.5mL/min

進(jìn)樣量

20μL

2、試劑配制

①三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1000 mg/L):

稱取100mg(準(zhǔn)確至0.1mg)三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用水完全溶解后,100mL容量瓶中定容至刻度,混勻,4℃條件下避光保存,有效期為1個(gè)月。

②標(biāo)準(zhǔn)溶液A200 mg/L):

準(zhǔn)確移取20.0mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

③標(biāo)準(zhǔn)溶液B0. 50mg/L):

準(zhǔn)確移取0.25mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3、按下表分別配置高標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度和低標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度。

系列濃度(mg/L)

高濃度曲線

0.2

0.5

2.0

5.0

20.0

50.0

低濃度曲線

0.005

0.01

0.02

0.1

0.2


4、樣品處理

稱取混合均勻的15g(精確至0.01g)原料乳樣品,置于50mL具塞刻度試管中,加入30mL乙腈,劇烈振蕩6min,加水定容至滿刻度,充分混勻后靜置3min,用一次性注射器吸取上清液用針式過(guò)濾器過(guò)濾后待測(cè)。

四、實(shí)驗(yàn)圖譜匯總

1、實(shí)驗(yàn)圖譜

原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)應(yīng)用方案(圖1)

原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)應(yīng)用方案(圖2)

原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)應(yīng)用方案(圖3)

原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)應(yīng)用方案(圖4)

原料乳中三聚氰胺快速檢測(cè)應(yīng)用方案(圖5)



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