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塑料包裝材料溶劑殘留檢測應(yīng)用方案
點(diǎn)擊: 次 時間:2021-11-25 11:18
從蔬果生鮮、日用品到衣食住行等,生活中隨處可見包裝材料,包裝材料本身的安全性究竟如何?包裝材料中的殘留溶劑主要來源于原輔材料和生產(chǎn)過程中使用,在生產(chǎn)工藝過程中未能完全去除的有機(jī)揮發(fā)物。
一、方法原理
本實(shí)驗(yàn)參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10004-2008《包裝用復(fù)合塑料膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》,適用于塑料包裝材料中溶劑殘留的測定。
本法以氣-固平衡為基礎(chǔ),取一定面積的試樣置于密封容器中,在一定的溫度和時間條件下,試樣中殘留的有機(jī)溶劑受熱揮發(fā),達(dá)到平衡后,取頂空氣體定量注入氣相色譜儀中分析,以保留時間定性,峰面積定量。
二、主要設(shè)備及試劑
1、氣相色譜儀,帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口,FID檢測器
2、自動/半自動頂空進(jìn)樣器
3、毛細(xì)管色譜柱: 30m*0.32mm*1.8μm
4、上海儀電分析SF3000色譜工作站軟件
5、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、異丙醇、正丙醇、甲基環(huán)己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯純物質(zhì),色譜純
6、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC),色譜純
三、測定方法
1、樣品處理方法
取0.02m2面積的樣品,剪碎為1cm*3cm大小,置于頂空瓶中,加入兩粒玻璃珠后,壓蓋,密封,平行試驗(yàn)2份。
2、對照品溶液的制備
根據(jù)用戶實(shí)際生產(chǎn)使用溶劑的種類配置標(biāo)準(zhǔn)溶劑樣品,實(shí)驗(yàn)中選用N,N-二甲基乙酰胺為稀釋劑,制成混合標(biāo)樣。
取100mL容量瓶,加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后,準(zhǔn)確加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、異丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基環(huán)己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg,再加入 N,N-二甲基乙酰胺定容,得到標(biāo)準(zhǔn)混合工作液。
3、氣相色譜儀參考條件
柱溫:50℃(2min),以10℃/min升至180℃(2min)
汽化室溫度:250℃;檢測室溫度:250℃;
載氣(N2)柱流量2mL/min;分流進(jìn)樣:分流比20:1;尾吹氣25 mL/min
頂空條件:頂空瓶20mL;加熱溫度:80℃,平衡時間:30min。
四、測定結(jié)果
1、方法重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
用10μL微量注射器準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液3μL于20ml 頂空瓶中,平行制備6份,密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析,保留時間及峰面積分別計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),結(jié)果表明定性、定量重復(fù)性良好。 測試結(jié)果見下圖1及表1
表1混合標(biāo)準(zhǔn)工作液6次進(jìn)樣定性、定量重復(fù)性
2、標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
用 10μL微量注射器準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)準(zhǔn)工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL頂空瓶中,密封后80℃平衡30min后氣相色譜分析,各組分標(biāo)準(zhǔn)工作曲線見下表2
表2混合標(biāo)準(zhǔn)工作液線性方程
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