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液相色譜儀為什么會出現(xiàn)峰分叉?
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2022-02-14 10:53
液相色譜儀出現(xiàn)峰分叉可能有以下幾方面原因:
1、色譜柱污染
在開始時(shí)沒問題,在使用一段時(shí)間后出現(xiàn)這個(gè)問題,可能是由于污染引起的。這時(shí)需要對色譜柱加強(qiáng)沖洗,即使用比方法流動(dòng)相更強(qiáng)的溶劑沖洗色譜柱。
2、保護(hù)柱失效
如果樣品基質(zhì)比較臟,使用一段時(shí)間之后,發(fā)現(xiàn)的峰分叉或拖尾等問題,很有可能是保護(hù)柱失效造成的。一般粗略判斷標(biāo)準(zhǔn),塔板數(shù)、壓力或分離度的改變超過10%,就需要更換保護(hù)柱了。保護(hù)柱是消耗品,建議直接更換,不需要再生。
3、接頭連接不正確
如果色譜柱在使用過程中發(fā)現(xiàn)每個(gè)峰的峰形都出現(xiàn)問題,先考察是否有連接問題。管線可能太長或太短,這種情況可能導(dǎo)致滲漏或峰分叉/拖尾。如果管線太長,密封圈位置不當(dāng),將發(fā)生滲漏。如果管線推出的距離不夠,將會產(chǎn)生一段死空間,形成混合腔,導(dǎo)致柱外體積,使峰形變壞。
4、溶劑效應(yīng)
在反相LC中、如使用10O%有機(jī)溶劑或10O%強(qiáng)溶劑,大體積進(jìn)樣時(shí),將使色譜峰過早洗脫出色譜柱,導(dǎo)致峰變形。進(jìn)樣溶劑改為用水稀釋,與流動(dòng)相更為兼容,即使進(jìn)樣體積較大也不會出現(xiàn)峰變形。較早流出的峰或靠近溶劑前沿的峰更容易出現(xiàn)拖尾。在液相色譜中用溶于流動(dòng)相的小體積進(jìn)樣最為理想。
5、樣品過載
當(dāng)進(jìn)樣量超過柱子的容量,樣品峰會呈現(xiàn)分叉或拖尾,解決方案就是減少進(jìn)樣量。
6、色譜柱塌陷
由于柱塌陷引起的峰分叉,很難修復(fù)。如果流動(dòng)相pH>7或在色譜柱pH耐受圍臨界點(diǎn)附近長時(shí)間使用,是比較容易造成硅膠填料溶解塌陷。如果出現(xiàn)色譜柱塌陷,您會看到色譜圖中的每個(gè)峰峰形都會發(fā)生變化(峰拖尾、加寬或分叉),短時(shí)間內(nèi)可以反方向運(yùn)行,建議直接更換色譜柱。日常使用的過程中注意將溫度降低到40℃以下,特別是使用高pH流動(dòng)相時(shí)。
7、柱前篩板部分堵塞長期分析臟樣品
如果沒有保護(hù)柱或在線柱前過濾器,顆粒物和強(qiáng)吸附物很可能在柱入口篩板發(fā)生堵塞,同時(shí)伴隨著壓力升高,解決辦法一般是色譜柱反沖。
8、色譜柱性能下降
使用色譜柱時(shí),會用其分析各種目標(biāo)物、使用各種流動(dòng)相并分離不同的樣品基質(zhì),經(jīng)過長時(shí)間的使用,色譜柱會受到這些物質(zhì)的影響發(fā)生一些微妙的變化,從而引起峰分叉、拖尾或保留時(shí)間的改變。
(內(nèi)容來源儀器信息網(wǎng))
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