自動旋光儀在熊去氧膽酸測試方面的應用
點擊: 次 時間:2022-02-16 11:36
熊去氧膽酸是名貴中藥熊膽所含的主要有效成分,是消化科常用的利膽劑,也是膽結石溶解劑,所以一般情況下可以應用于膽結石的治療中。由于天然熊膽的來源日趨減少,所以熊去氧膽酸的人工合成及半合成是一項急待解決的研究課題。本文研究從雞膽、牛膽、羊膽中分離提取鵝去氧膽酸,加入復合型催化劑后,加氫還原制得的熊去氧膽酸,確認使用哪種原料的產(chǎn)率更高。
一、儀器試劑配置
1、試驗設備
儀電物光 SGW?-533 全自動旋光儀、SGW?-100K 溫控試管、精密天平(千分之一)、100 mL 容量瓶
2、實驗試劑
1)用天然熊膽分離、精制的熊去氧膽酸
2)用雞膽為原料合成的熊去氧膽酸
3)用牛膽、羊膽為原料合成的熊去氧膽酸
4)無水乙醇
二、實驗步驟
1、樣品測試
1)稱取樣品 6.000g ,先少量用無水乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,加人無水乙醇至容量瓶標線搖勻備用。
2)打開 SGW?-533 高速旋光儀,儀器預熱 5-10 分鐘。
3)將儀器測試模式改為比旋度模式,濃度設置為 6g/100ml,試管長度設置為 100 mm。
4)先無水乙醇用注射器注入 SGW?-100K 溫控試管,放入儀器試樣室,點擊清零,消除乙醇溶劑的影響。
5)將溫控試管取出,倒出無水乙醇,先用配好的試樣對試管涮洗 2-3遍,然后用注射器將試樣加入溫控試管。
6)將加完樣的試管放入試樣室,把測溫探頭插入恒溫試管,將儀器控制溫度設定至 20℃,打開控溫按鍵,啟動溫控。待試樣溫度穩(wěn)定后點擊測試,儀器自動讀出樣品的比旋光度。
測試界面
2、樣品計算
計算公式:[a] D20= α/c*L
其中: α:旋光度,[a] D20:比旋光度常數(shù),c:質量濃度 g/ml,L:旋光管長度 dm
三、結果與討論
從上表可以看出:不同原料制得的熊去氧膽酸的物理常數(shù)在數(shù)值上有一定的差異,通過用旋光儀對成品有效成份進行檢測,有助于科研人員進行分析研究和方法選擇。比較來看,用雞膽為原料合成的熊去氧膽酸比用牛、羊膽為原料合成的熊去氧膽酸的M.P 和比旋光度更接近由天然熊膽精制的熊去氧膽酸。
(內(nèi)容參考上海儀電物光網(wǎng))
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