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工作場所空氣中鎳、鋅及其化合物含量測定應用方案

點擊: 次 時間:2022-02-22 10:56

工作場所鎳、鋅及其化合物是其中很常見的有毒有害金屬,鎳化合物屬一類致癌物,而空氣被鋅污染后,過量的鋅進入人體可導致慢性鋅中毒,臨床表現(xiàn)為頑固性貧血,食欲下降,血清脂肪酸及淀粉酶增高等。

一、相關標準及實驗原理

本方案參考《GBZ/T 160.16-2004 工作場所空氣中鎳及其化合物》、《GBZ/T 300.31-2017 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定第31部分 鋅及其化合物的測定方法》,采用火焰原子吸收分光光度法對工作場所空氣中鎳及其化合物、鋅及其化合物的含量進行測定。

空氣中氣溶膠態(tài)鎳及其化合物、氣溶膠態(tài)鋅及其化合物用微孔濾膜采集、酸消解后,在火焰的高溫下,鎳、鋅被原子化后,吸收來自鎳空心陰極燈、鋅空心陰極燈的共振線,其吸收量與樣液中鎳含量、鋅含量成正比。根據(jù)測量的吸收值與標準溶液比較,定量。

二、儀器和試劑

1AA320N PLUS原子吸收分光光度計;

工作場所空氣中鎳、鋅及其化合物含量測定應用方案(圖1)

2、鎳空心陰極燈;鋅空心陰極燈;

3、可控溫電熱板;

4、高氯酸:優(yōu)級純;硝酸:優(yōu)級純;鹽酸:優(yōu)級純;鹽酸溶液:2%(體積分數(shù)),由2.7配制;

5、消解液:1體積高氯酸(ρ20=1.67g/ml)與9體積硝酸(ρ20=1.42g/ml)混合;、

6、鎳標準溶液:0.1g/L,有證標準溶液;鋅標準溶液:0.1g/L,有證標準溶液;

7、微孔濾膜:孔徑0.8μm,附配套采樣夾;

8、容量瓶:10mL25ml50ml100mL,所用器皿均需用硝酸(1+4)浸泡6h以上,并用水沖洗潔凈。

三、實驗方法

1、標準曲線的制備

1)鎳標準曲線的制備取6100ml容量瓶,分別加入鎳標準溶液01.02.03.04.05.0ml,加入硝酸1ml,加入水稀釋至刻度,此標準系列相當于含鋅0.01.02.03.04.05.0mg/L。繪制濃度—吸光度標準曲線。

2)鋅標準曲線的制備取7100ml容量瓶,分別加入鋅標準溶液00.100.200.400.600.801.00ml,加入硝酸1ml,加入水稀釋至刻度,此標準系列相當于含鋅0.000.100.200.400.600.801.00mg/L。繪制濃度—吸光度標準曲線。

2、樣品預處理

1)采樣在采樣點,用裝好微孔濾膜的大采樣夾,本實驗以5.0L/min采樣流量采集15min空氣樣品。采樣完畢后,打開采樣夾,取出微孔濾膜,接塵面朝里面對折兩次,放入清潔的塑料袋中,同時做樣品空白。

2)樣品處理

將采過樣的微孔濾膜放入燒杯中,加入5ml消解液,蓋上表面皿,在控溫電熱板上200攝氏度左右緩緩消解,至溶液無色透明近干為止。取下稍冷后,用鹽酸溶液將殘液定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度。同時處理樣品空白。待測。

3、儀器參數(shù)條件

工作場所空氣中鎳、鋅及其化合物含量測定應用方案(圖2)

四、實驗結(jié)果

將儀器調(diào)至很佳分析條件下進行測試,鎳、鋅的標準曲線分別如圖1和圖2所示。鎳元素在0-5.0μg/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關系,Zn元素在0-1.0μg/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關系。

工作場所空氣中鎳、鋅及其化合物含量測定應用方案(圖3)

1 Ni的標準曲線

工作場所空氣中鎳、鋅及其化合物含量測定應用方案(圖4)

2 Zn的標準曲線

(內(nèi)容參考上海儀電分析網(wǎng))




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