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色譜柱最大柱效、最佳流速、最小消耗等問題解答!

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色譜柱最大柱效、最佳流速、最小消耗等問題解答!(圖1)

 一、最大柱效

當線速度S=0.1cm/s時,柱效最高,特別是對于粒徑較大的色譜柱。
根據(jù)方程式?。?/span>HAB/uC u
H
為塔板高度(cernterm),A、BC為三個常數(shù),其單位分別為cm、cm /ssu為載氣的線速度(cm/s)。u≈L/t , L為柱長(cm), t 為死時間(s)。
VanDeernter方程式說明:
    u一定時,A、BC三個常數(shù)越小,峰越銳,柱效越高。反之,則峰擴張,柱效低。用VanDeemter方程式可以解釋塔板高度流速曲線。在低流速時(0之間) u越小,B/u項越大,C u項越小。此時,Cu項可以忽略,B/u項起主導(dǎo)作用,u增加則H降低,柱效增高。

在高流速時(uu ),u越大,C u越大,B/u越小。這時C u項起主導(dǎo)作用,u增加,H增加,柱效降低。

 色譜柱最大柱效、最佳流速、最小消耗等問題解答!(圖2)

          塔板高度-流速曲線

                                1.B/u  2.Cu  3.A

u0.1 cm/s左右時,H有最小值,即最大的柱效。

二、最佳流速

不同柱徑色譜柱流動相的最佳流速:
對于不同粒徑的色譜柱,特別是大粒徑色譜柱(粒徑大于3um)線速度u=0.1cm/s時,對應(yīng)的流動相的流速F為最佳流速。根據(jù)公式:

                  色譜柱最大柱效、最佳流速、最小消耗等問題解答!(圖3)

式中:線速度ucm/s,流速Fml/min,色譜柱柱徑Dmm。
色譜柱柱徑D=4.6 mm的柱子,當線速度u=0.1 cm/s時,最佳流速F=1ml/min
色譜柱柱徑D=4.0mm的柱子。當線速度u=0.1cm/s時。最佳流速F≈0.8ml/ming

三、最小消耗

在線速度相同的情況下,管徑越大需要的流速越大,消耗溶劑越多。
         色譜柱最大柱效、最佳流速、最小消耗等問題解答!(圖4)

使用小管徑色譜柱可以節(jié)約溶劑。
由公式色譜柱最大柱效、最佳流速、最小消耗等問題解答!(圖5)  得消耗溶劑只差色譜柱最大柱效、最佳流速、最小消耗等問題解答!(圖6)
例如:當線速度u=0.1cm/s時,使用管徑D=2.1mm.的色譜柱比使用D=4.6mm的色譜柱,節(jié)約溶劑79%
所以,方法優(yōu)化時使用小管徑色譜柱既有利于節(jié)約溶劑和減小載樣量。

四、最短時間

線速度相同,分析時間與柱長成正比。

 色譜柱最大柱效、最佳流速、最小消耗等問題解答!(圖7)

式中:u——線速度,L——柱長,t——分析時間,
A:線速度U相同【流速F相同,管徑D相同】,柱效N不同【柱長L不同,粒徑d不同】,洗脫液,柱溫,進樣量相同
結(jié)論:分析時間t不同,分離度R不同,分析時間t與柱長L成正比。
B:線速度U相同【流速F不同,管徑D不同】,柱效N相同【柱長L相同,粒徑d相同】,洗脫液,柱溫相同。
結(jié)論:分析時間t相同,分離度R相同,進樣量與柱容量成正比。
C:柱容量公式

 色譜柱最大柱效、最佳流速、最小消耗等問題解答!(圖8)

式中:r——柱半徑cm,L——柱長cm,60%——柱空穴率。

五、柱效比較

色譜柱如何比較柱效?

色譜柱最大柱效、最佳流速、最小消耗等問題解答!(圖9)

式中:N——柱效,L——色譜柱長,dp——粒徑
對于同種填料不同管徑dp的色譜柱,柱效N與柱長L成正比,與粒徑dp成反比,柱長L與粒徑dp之比相同的色譜柱柱效N相同,在方法優(yōu)化的時候小粒徑短柱和比值相同的大粒徑長柱有著同樣的柱效。

六、色譜柱柱前壓
         色譜柱最大柱效、最佳流速、最小消耗等問題解答!(圖10)

減小粒徑和柱徑,減小擴散增加柱效,同時減小流速和柱長,降低柱壓,以便于適應(yīng)色譜系統(tǒng),由于色譜柱管徑的縮小,粒徑的減小也會對系統(tǒng)帶來不利的影響,在分析允許的條件下,升高柱溫,降低流動相的粘度,以緩解系統(tǒng)壓力,提高流動相的流量,縮短分析時間。




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