移液器期間核查操作規(guī)程
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1定義
期間核查(intermediatechecks)是指為保持對設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度,在兩次檢定之間進(jìn)行的核查。
2相關(guān)規(guī)定
《實驗室資質(zhì)認(rèn)定評審準(zhǔn)則》5.4.8規(guī)定:“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時,應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。”
3意義
實驗室一般對儀器進(jìn)行定期檢定或校準(zhǔn),以保證其量值的溯源性,并加以必要的維護(hù)和保養(yǎng),以保證設(shè)備的有效性和可靠性。因此,大多數(shù)實驗室認(rèn)為,只要對儀器進(jìn)行了定期檢定或校準(zhǔn),儀器就是可靠的,出具的數(shù)據(jù)就是有效的,使儀器的期間核查成為實驗室最易忽視也最不重視的環(huán)節(jié)。
實際上,使用頻率高、易損壞、性能不穩(wěn)定的儀器在使用一段時間后,由于操作方法、環(huán)境條件(電磁干擾、輻射、灰塵、溫度、濕度、供電、聲級),以及移動、震動、樣品和試劑溶液污染等因素的影響,并不能保證檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的持續(xù)可信度。因此,實驗室應(yīng)對這些儀器進(jìn)行期間核查。
4核查周期
4.1固定核查:對于一般儀器設(shè)備,可在兩次檢定之間安排1~2次期間核查;對于使用頻率比較高的儀器設(shè)備,應(yīng)增加期間核查次數(shù)。移液器的使用頻率極其頻率,因此本實驗室規(guī)定每3個月至少進(jìn)行一次期間核查。
4.2臨時核查:當(dāng)儀器位置發(fā)生改變、重大維修、更換影響到儀器性能的零部件或質(zhì)疑儀器檢測結(jié)果時,需要在儀器使用前增加期間核查。
5核查依據(jù)
JJG646-2006《移液器》
6環(huán)境條件
室溫(20±5)℃,且室溫變化不得大于1℃/h。
7主要儀器設(shè)備
7.1電子天平:分度值0.01mg(稱量20μL以下用),十萬分之一電子天平;
7.2電子天平:分度值0.1mg(稱量20μL以上用),萬分之一電子天平;
7.3溫度計:(0~30)℃,分度值0.1℃。
8核查項目
8.1外觀
用目測、觸摸或用放大鏡觀察被檢移液器,外觀應(yīng)符合下列要求:
8.1.1移液器塑料件外殼表面就平整、光滑,不得有明顯的縮痕、廢邊、裂紋、氣泡和變形等現(xiàn)象;金屬件表面鍍層應(yīng)無脫落、銹蝕和起層。
8.1.2移液器主體應(yīng)具有下列標(biāo)記:產(chǎn)品名稱、制造廠或商標(biāo)、標(biāo)稱容量(μL或mL)、型號規(guī)格、出廠編號。
8.2容量
采用衡量法對移液器進(jìn)行檢定。
8.2.1檢定前的準(zhǔn)備
所選用的吸液嘴應(yīng)與被檢移液器的吸引桿配套。在移液器的吸引桿的下端,輕輕轉(zhuǎn)動吸液嘴,以保證移液器的密封性;并在完成幾次吸液、排液過程中應(yīng)沒有掛水現(xiàn)象。
多頭型移液器的每支吸液嘴均應(yīng)在檢定前確認(rèn)安裝是否牢固。
8.2.2檢定步驟
8.2.2.1將稱量杯放入電子天平中,待天平顯示穩(wěn)定后,按下操縱桿使電子天平復(fù)零。
8.2.2.2將移液器的容量調(diào)到被檢點(diǎn)。
8.2.2.3垂直握住移液器,將按鈕按到檢定位置,此時將吸液嘴浸入裝有蒸餾水的容器內(nèi),并保持在液面下2mm~3mm處,緩慢放松按鈕,等待1s~2s后離開液面,擦干吸液嘴外的液體(此時不能碰到流液口,以免將管嘴內(nèi)的液體帶走)。
8.2.2.4從電子天平中取出稱量杯,將吸液嘴流液口靠在稱量杯內(nèi)壁并與其成45°,緩慢地將按鈕撳到第一停止點(diǎn),等待1s~2s,再將按鈕完全撳下,然后將吸液嘴沿著稱量杯的內(nèi)壁向上移開。
8.2.2.5將稱量杯放入天平秤盤上,記錄此時天平顯示出的數(shù)值,同時測量并記錄此時容器內(nèi)蒸餾水的溫度。
8.2.2.6重復(fù)執(zhí)行六次,其每次測量誤差不得超過表1規(guī)定。
8.2.3數(shù)據(jù)處理
8.2.3.1 移液器實際容量計算
根據(jù)測定值m和檢定時蒸餾水的溫度所對應(yīng)的K(t) 值,即可求出被檢移液器在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時的實際容量值。
9核查結(jié)果處理
各核查項目均符合要求的,準(zhǔn)予繼續(xù)使用;
發(fā)現(xiàn)有不合格項目時,分析判斷原因,按規(guī)定程序進(jìn)行相應(yīng)的維護(hù)或維修,然后再次進(jìn)行期間核查,直至核查合格。若維護(hù)或維修后核查結(jié)果仍不合格,按規(guī)定程序作出降級使用或報廢等處置意見。
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