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如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?

點(diǎn)擊: 次 時間:2016-07-23 23:10

當(dāng)檢測大批量蔬菜樣品中農(nóng)藥殘留時,總有一些蔬菜樣品農(nóng)藥有檢出,用GB2763-2014來判斷時,樣品結(jié)果為不合格,。但是氣相色譜儀用來檢測農(nóng)殘時,定性遠(yuǎn)不如氣質(zhì)聯(lián)用,但是很多基層實(shí)驗(yàn)室只有氣相色譜儀,那么如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?

 本文章用3種方法來判斷樣品結(jié)果為假陽性:

(1)改變程序升溫(2)標(biāo)準(zhǔn)物添加(3)雙柱定性

實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀,PFPD、ECD檢測器高速分散均質(zhì)機(jī)、氮吹儀、快速混勻器

乙腈(色譜純)、正已烷(色譜純)、丙酮(色譜純)、氯化鈉(分析純)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

根據(jù)《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測方法》(NY/T 761-2008)進(jìn)行。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所提供,質(zhì)量濃度均為100ug/mL,有機(jī)磷的標(biāo)液用丙酮稀釋10.0ug/mL,有機(jī)氯的標(biāo)液用正已烷稀釋至10.0ug/mL。

1.4實(shí)驗(yàn)條件

有機(jī)磷檢測條件 色譜柱:DB-1701(30m×0.25mm×0.25um);溫度:80℃保持1min,以20℃速度上升到130℃,再以5℃上升到200℃,再以15℃上升到250℃,保持11min。進(jìn)樣體積:1uL;進(jìn)樣口:250℃,不分流進(jìn)樣;檢測器300℃;進(jìn)樣口溫度:250℃;氮?dú)饬魉伲?0mL/min;柱流速:1mL/min;空氣流速:17mL/min;氫氣流速14mL/min。

有機(jī)氯的檢測條件 色譜柱:VF-5ms(30m×0.32mm×0.25um);溫度:80℃保持1min,以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。進(jìn)樣體積:1uL;進(jìn)樣口:250℃,不分流進(jìn)樣;檢測器300℃;進(jìn)樣口溫度:250℃,氮?dú)饬魉伲?8mL/min;柱流速:1mL/min。

1.5實(shí)驗(yàn)過程

1.5.1改變程序升溫

①樣品001號β-666有檢出,我們用兩個程序升溫來判斷,將程序升溫變慢后,仍有β-666檢出。

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖1)

它的程序升溫: 80℃保持1min,以15℃/min速度上升到280℃,保持10.00min。共22.0min。

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖2)

• 程序升溫:130℃保持1min,以15℃/min速度上升到170℃,再以10℃/min速度上升到280℃,保持10.00min。共30.0min。

②樣品002號有α-666檢出,用兩個程序升溫來判斷,將程序升溫變慢后,α-666未檢出。

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖3)

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖4)

1.5.2標(biāo)準(zhǔn)物添加

用改變程序升溫的方法判斷,001號樣品有β-666,還要用第二種方法再確認(rèn),在001號加入β-666,可以看到β-666的峰面積與含量均增加不少,說明是β-666檢出并超過限量值。

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖5)

1.5.3、 雙柱定性

除了用以上兩種方法,還可以用不同極性的色譜柱來定性,比如用弱極性柱子DB-1、DB-5檢測時,發(fā)現(xiàn)有檢出現(xiàn)象,這時可更換中等極性柱DB1701來檢測,看是否在兩根不同極性的色譜柱都有檢出。

例一:34號樣品,用DB-5檢測時,甲拌磷超標(biāo),更換了DB1701檢測時,無甲拌磷,此時可判斷甲拌磷無檢出。

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖6)

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖7)

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖8)

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖9)

例二:71號樣品,用DB-5柱檢測時,甲拌磷、二嗪農(nóng)、水胺硫磷都有檢出,更換DB1701柱時,這3種農(nóng)藥都未檢出。

 

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖10)

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖11)

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖12)

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖13)

例三:在更換不同極性色譜柱進(jìn)行定性時,一定要進(jìn)標(biāo)液,在不同柱子上確定峰面積與保留時間。

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖14)

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖15)

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖16)

如何用氣相色譜儀來判斷蔬菜樣品是假陽性還是真的農(nóng)藥超標(biāo)?(圖17)

2、結(jié)果與討論

2.1改變程序升溫

由上面的例子可以看出,當(dāng)樣品中檢出并疑是超出限量值時,就要開始進(jìn)行假陽性判斷了,可以用最簡單的方法來判斷,改變程序升溫,這個方法不用關(guān)氣相,不用換柱子,只需要在軟件上更改程序升溫速率就行,判斷后無檢出的,可以不再進(jìn)行下一步。

2.2加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

在進(jìn)樣小瓶里,直接加入該農(nóng)藥標(biāo)液,如果峰面積與含量增大,說明是該物質(zhì),如果在旁邊又出一個峰,說明不是該物質(zhì)。

2.3雙柱定性

有些樣品基質(zhì)復(fù)雜,它的雜峰正好與標(biāo)液的保留時間一致,通過上述兩個方法,還是無法判斷是否假陽性,可以用這種方法,不同極性的色譜柱,對農(nóng)藥的響應(yīng)值保留時間也不同,如果真的是該物質(zhì),會在兩根柱子上都有體現(xiàn),這時可以準(zhǔn)確判斷是否樣品超標(biāo).

3、結(jié)論

判斷樣品有無假陽性時,用氣質(zhì)是最好最簡單的方法,可受條件限制,只有氣相色譜儀的單位可以通過以上三種方法來判斷,我們每年做省例行檢測幾百個樣品,判斷準(zhǔn)確率還是很高的。

用以上方法時還要注意,標(biāo)液要與樣品進(jìn)樣條件一樣,比如改變程序升溫時,要先進(jìn)標(biāo)液,確定保留時間后再進(jìn)樣品,這樣更容易判斷,換不同極性柱子時,也要進(jìn)標(biāo)液,柱子不同,標(biāo)液的出峰時間與出峰順序也不同。

更換不同極性柱子時,要看清色譜柱的長度、內(nèi)徑、膜厚,輸入正確的尺寸,這樣氣相才會設(shè)定柱流量與線速度,否則會有故障出現(xiàn)。

(文章來源儀器信息網(wǎng))



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