影響氣相色譜儀定量分析準確度因素有哪些?
點擊: 次 時間:2016-07-26 23:43
本文主要說明影響氣相色譜儀?定量分析準確度的因素有哪些以及如何解決。
1、色譜柱
色譜柱使用一段時間后,會導(dǎo)致進樣口內(nèi)襯管污染以及色譜柱頭的污染。進樣口內(nèi)襯管污染物主要來自未被氣化的樣品雜質(zhì)以及從進樣墊下脫落的硅橡膠細顆粒,這些雜質(zhì)和顆粒會對待測樣品產(chǎn)生吸咐作用,從而影響分析結(jié)果的準確度。色譜柱頻繁使用,特別是連續(xù)恒溫操作后,樣品中的雜質(zhì)會積聚在柱內(nèi),導(dǎo)致基線漂移和噪聲增大,也會影響定量分析結(jié)果。
解決措施:對于毛細管色譜柱,每進200個樣品左右,需截掉20cm左右毛細管柱,以確保定量分析的質(zhì)量。對于填充柱,使用一段時間后,要對柱頭進行清理,更換前部的填充石英棉,另外,要定期老化柱子,以消除柱內(nèi)積聚的污染物,確保分離性能完好。
2.檢測器的特性
不同類型的檢測器影響其工作穩(wěn)定性的因素不同,氫火焰離子化檢測器因穩(wěn)定性好,靈敏度高、響應(yīng)時間快,對載氣流速和水分都不敏感,它的穩(wěn)定性主要受燃氣——氫氣和空氣的比例和流速的影響。
解決措施:為保證分析結(jié)果的重現(xiàn)性,就要求氫氣和空氣的流速比一定要平穩(wěn)。電子俘獲檢測器的穩(wěn)定性主要受載氣流速和純度的影響,載氣的流速必須大于一定值,其飽和基流或基頻才會趨向穩(wěn)定,但是過高的載氣流速又會降低檢測器的靈敏度。根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇合適的檢測器工作參數(shù)和色譜分析條件,使色譜分析引起的誤差降到最低。
3.色譜條件的穩(wěn)定性
色譜分析中柱溫、載氣流速、輔助氣流速、檢測器溫度都會影響色譜峰面積和峰高的檢測,從而影響定量,所以色譜條件的穩(wěn)定性很重要,尤其是用外標法定量時,對色譜條件穩(wěn)定性的要求更高。
解決措施:在色譜定量分析中,每次進樣時盡可能使色譜條件保持一致。
4.吸附和分解現(xiàn)象
樣品在氣化室內(nèi)被吸附和分解會影響定量的結(jié)果。
解決措施:通常采用石英襯管或襯管進一步硅烷化處理以減少吸附,氣化室的溫度必須合適,一般比柱溫高50~100 ℃,以保證所有組分瞬間氣化,但也不宜過高,以防止樣品分解或發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起定量誤差。
5、峰面積法和峰高法的判斷和選擇
色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高,為了獲得準確的定量,首先必須準確判斷基線,其次要求有很好的色譜分離。相對而言,用峰高定量對分離度的要求比用峰面積定量低。
解決措施:在分離度低的情況下,宜用峰高定量;保留時間短、半峰寬窄的峰,其半峰寬測定誤差相對較大,所以也宜用峰高定量。但是,用歸一化法和程序升溫時宜用峰面積定量;在峰形不正常時也必須用峰面積定量。
6、樣品和標準品的制備和儲存
樣品制備常用的方法有:溶解(或提取)、濃縮、萃取、預(yù)分離、衍生化等。在樣品制備過程中,要把干擾待測組分定量的物質(zhì)盡可能地分離出去。待測組分不能(或盡量少)發(fā)生任何損失,這是影響定量分析結(jié)果準確度的主要因素。
解決措施:可以通過回收率實驗進行檢驗。
樣品儲存是否妥當,也是影響色譜定量分析結(jié)果準確度的一個因素
解決措施:制備好的樣品應(yīng)盡可能立即進行色譜分析,必須儲存時,一定要低溫、干燥、避光儲存。作為標準溶液使用的標準物質(zhì)其純度要求很高,應(yīng)避免使用純度不符合要求的試劑,國家標準物質(zhì)中心有各種標準試劑可供選擇;選擇與樣品濃度要求相適應(yīng)的天平,盡可能使用高精度的天平,把由于天平使用帶來的稱量操作誤差降至最低。
7、進樣的重復(fù)性
在用注射器進樣時,進針的快慢、進針的位置、深度以及操作人員的熟練程度都會影響進樣的準確性和重復(fù)性。
解決措施:對于沸程寬的液體樣品,進針應(yīng)快,退針稍慢,以防止難揮發(fā)的組分在退針時還沒有完全進入柱子而隨退針時跑出,而如果進針速度慢就容易造成峰形拖尾和分步氣化現(xiàn)象。要經(jīng)常檢查進樣墊,如果漏氣,也會造成樣品的損失。自動進樣器可以消除人為誤差。
(文章來源實驗與分析)
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