重金屬檢測樣品前處理和檢測方法說明
點(diǎn)擊: 次 時間:2016-08-02 10:14
一、重金屬檢測樣品前處理注意事項
1、鉛、鎘前處理
鉛、鎘是非常容易污染的元素,只要我們的器皿和一些細(xì)小的環(huán)節(jié)稍不注意就會造成空白和樣品污染,而且樣品不均也會引起平行樣品差異;
在進(jìn)行樣品消解時,干灰化法易造成被測元素的損失;
在電熱板上加混酸處理時,如果高氯酸在最后剩下過多,會造成空白過高;
微波消解要是沒有相應(yīng)的趕酸設(shè)備,在轉(zhuǎn)移到小燒杯趕酸,也會引起污染,因此在前處理上應(yīng)該是步驟越少越好。
2、砷、汞前處理
在消解樣品的過程中,消解完全時,要把硝酸徹底趕完,因為硝酸具有氧化性質(zhì)。
汞由于沸點(diǎn)偏底,是及易揮發(fā)的元素,因此在前處理的過程中控制溫度尤為重要。
微波消解法快速,試劑消耗少,消解完全,更適于高脂肪試樣消解,但微波消解液酸度大,對于原子熒光法測定砷和汞干擾不明顯;
應(yīng)用石墨爐原子吸收測定鉛時酸度太大會導(dǎo)致背景值升高,且會縮短石墨管使用壽命。使用微波消解法進(jìn)行石墨爐原子吸收測定時最好進(jìn)行趕酸或?qū)⑾庖恨D(zhuǎn)移至敞口容器置于水浴中將棕色煙趕盡。
3、常規(guī)灰化法樣品前處理
常規(guī)灰化法測定鎘,結(jié)果準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性較理想。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)小麥粉中鎘測定結(jié)果均在允許偏差內(nèi),但灰化法鉛的測定結(jié)果偏低。鉛易損失,通常采用微波消解法進(jìn)行鉛的測定。醬油、食鹽、味精、醬腌菜等高鹽試樣用石墨爐原子吸收進(jìn)行鉛測定時背景值很高。
4、上機(jī)條件的選擇和優(yōu)化
(1)干燥時間的延長有利于元素的穩(wěn)定
(2)灰化溫度的選擇可以更好的去除一些干擾元素
(3)灰化時間的調(diào)整可以減少元素的損失
(4)測量方式可以適當(dāng)調(diào)整
二、八大重金屬檢測方法
1、RoHS六項限用物質(zhì)檢測標(biāo)準(zhǔn)測試:
RoHS中對六種有害物規(guī)定的上限濃度:
鎘(Cd):<100ppm
鉛(Pb):<1000ppm
汞(Hg):<1000ppm
六價鉻(Cr6+):<1000ppm
多溴聯(lián)苯(PBBs):<1000ppm
多溴聯(lián)笨醚(PBDEs):<1000ppm
2、多環(huán)芳烴(PAHs)檢測標(biāo)準(zhǔn)測試:
美國EPA標(biāo)準(zhǔn)還要求對16種PAH進(jìn)行檢測
3、鄰苯二甲酸酯檢測標(biāo)準(zhǔn)測試:
4、ASTMF963和EN71-3八大重金屬溶出量測試限量值:
Sb (銻)( <60 ppm )
As (砷)(< 25ppm)
Ba (鋇)(<1000 ppm)
Cd (鎘)(< 75ppm)
Cr (鉻)(< 60ppm)
Pb (鉛)(< 90ppm)
Hg (汞)(< 60ppm)
Se (硒)(<500 ppm)
5、包裝材料重金屬檢測標(biāo)準(zhǔn)指令測試
94/62/EC指令要求所有流通于歐洲市場的包裝及其材料中的鎘、鉛、汞及六價鉻四種物質(zhì)含量總和不得超過100ppm。
6、無鹵素(F.Cl.Br.I)檢測標(biāo)準(zhǔn)測試
7、鹵素(F.Cl.Br.I)檢測:
氯+溴含量不超過1500PPM,測試方法EN14582method B六個工作日出檢測報告無鹵要求:溴、氯含量分別小于900ppm,(溴+氯)小于1500ppm 。
8、四溴雙酚-A(TBBP-A)標(biāo)準(zhǔn)檢測
具體可選擇的重金屬檢測方法如下:
1、原子熒光光度法:利用了重金屬氫化物的熒光特性,間接地測定重金屬的含量;
2、電感耦合等離子體質(zhì)譜法:檢出限比原子吸收法更低,是最先進(jìn)的痕量
分析方法,但是其價格昂貴,易受污染;
3、電感耦合等離子發(fā)射光譜法:電感耦合等離子發(fā)射光譜法具有受干擾小、靈敏度高、線性范圍寬、可同時測量或依次順序測量多種重金屬元素等優(yōu)點(diǎn),但是比起電感耦合等離子體質(zhì)譜法,靈敏度略低,可用于除Cd、Hg等以外的絕大部分重金屬的測定;
4、高效液相色譜?法:可實(shí)現(xiàn)多元素同時測定,但是絡(luò)合劑選擇有限,給該方法帶來了局限性。
(文章來源實(shí)驗與分析網(wǎng))
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