亞硝酸鹽是很不穩(wěn)定的，在操作中有的時(shí)候很小的細(xì)節(jié)不注意就會(huì)造成最后結(jié)果的偏離，再查找其中的原因就要花費(fèi)很多功夫，所以檢測(cè)時(shí)注意如下事項(xiàng)：

一、容器的處理

不管是三角燒瓶還是容量瓶洗完之后最好用稀鹽酸再涮一次，沖掉酸之后用蒸餾水再涮，然后烘干，用之前再用做樣的酸度水涮一次即可。

亞硝酸鹽很容易形成二次污染，為了杜絕二次污染，用于亞硝酸鹽檢測(cè)的器皿最好單放、單用。

二、試劑的處理

1、酸度水

酸度水必須是當(dāng)天燒開(kāi)的水，切忌用前一天燒開(kāi)的水。

2、緩沖溶液的配制

緩沖溶液的主要組成成分是氨水和鹽酸，這2種物質(zhì)都不穩(wěn)定，揮發(fā)性很強(qiáng)，所以最好是在用之前調(diào)一下pH值，pH值的高低對(duì)最后的數(shù)值影響很大。

3、其它試劑

其它試劑的配制最好均使用酸度水。

三、樣品的處理及過(guò)濾

1、樣品的稱取及試劑加入量

溶好的樣品在加入沉淀劑的過(guò)程中，每加入一種沉淀劑（沉淀蛋白質(zhì)和脂肪）都要充分混勻，然后再放置。

稱樣品時(shí)要根據(jù)樣品的特性來(lái)稱取，有的樣品中蛋白質(zhì)和脂肪過(guò)高，就會(huì)影響沉淀的效果，那么就要相應(yīng)地減少稱樣的重量（必要時(shí)蛋白質(zhì)高的加入蛋白酶，含有淀粉的加入淀粉酶，然后水解）。

如果樣液渾濁或者帶有顏色，在最后的比色過(guò)程中就會(huì)出現(xiàn)假陽(yáng)性，檢出的數(shù)據(jù)就不具有真實(shí)性了。

檢測(cè)過(guò)程中，檢測(cè)人員可以根據(jù)自己樣品的情況，調(diào)整國(guó)標(biāo)中酸度水和緩沖溶液的加入量，但是在過(guò)濾前的整個(gè)樣品的總體積是不變的，過(guò)濾出來(lái)的樣液是澄清的，但是隨著樣品的改變，會(huì)發(fā)現(xiàn)原來(lái)的試劑使用量造成了濾液的渾濁，那么就需要把試劑的加入量重新調(diào)整回標(biāo)準(zhǔn)的使用量，溶液就澄清了，所以緩沖溶液和酸度水的加入量不固定，可以隨著樣品的渾濁情況進(jìn)行調(diào)整的。

2、緩沖溶液pH值

注意：每次用緩沖溶液時(shí)一定要調(diào)整pH值，緩沖溶液在使用過(guò)程中，pH值9.6～9.7時(shí)對(duì)溶液的緩沖能力是最好的

3、樣品加入試劑后放置時(shí)間

加完試劑后樣品要放置一段時(shí)間，這樣會(huì)使樣品沉淀得更好，國(guó)標(biāo)中要求的放置時(shí)間是15min至1h。當(dāng)沉淀的時(shí)間稍長(zhǎng)些時(shí)，數(shù)據(jù)會(huì)更趨于穩(wěn)定，此時(shí)脂肪和蛋白質(zhì)沉淀得更好，通過(guò)實(shí)驗(yàn)摸索出的時(shí)間為30～45 min。

4、濾液放置時(shí)間

過(guò)濾之后的樣品應(yīng)該迅速?gòu)臑V液中吸出20 mL至100 mL的容量瓶里，吸完之后倒入酸度水，加入顯色劑進(jìn)行比色，在檢測(cè)的過(guò)程中經(jīng)常會(huì)做很多其它樣品，這樣就會(huì)使開(kāi)始比色的時(shí)間延長(zhǎng)，比色出來(lái)的吸光度就大了，所以濾液不要放時(shí)間太長(zhǎng)進(jìn)行比色。在比色時(shí)應(yīng)該用濾液調(diào)零調(diào)百測(cè)定空白和樣品的吸光度，這樣檢測(cè)結(jié)果相對(duì)就更準(zhǔn)確了。

5、操作中注意的細(xì)節(jié)

①在檢測(cè)亞硝酸鹽的過(guò)程中，除了注意以上問(wèn)題外，還應(yīng)注意所用的試劑必須要符合實(shí)驗(yàn)室用水的條件（如pH值和電導(dǎo)率）；

②所用的試劑必須用質(zhì)量好的，否則會(huì)影響最后數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；

③加入沉淀劑時(shí)一定要保持一定的速度，有時(shí)加入速度會(huì)影響沉淀的結(jié)果，會(huì)把一些不需要沉淀的東西沉淀出來(lái)，需要沉淀的東西卻未沉淀出來(lái)。

④要注意實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境，實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度不宜太高，陽(yáng)光不能太足，溫度過(guò)高、陽(yáng)光太足對(duì)試劑的存放影響很大，最后會(huì)造成假陽(yáng)性。這是很多實(shí)驗(yàn)室很容易忽視的。

⑤實(shí)驗(yàn)室所用的很多試劑都用棕色瓶子或黑色塑料瓶存放，而配置出來(lái)的試劑最好也使用和來(lái)時(shí)相符的瓶子盛放。同時(shí)，在對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)最好帶上一個(gè)質(zhì)控樣品，這樣檢出的樣品數(shù)據(jù)就會(huì)讓自己放心。

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