常見分析儀器對測試樣品有哪些不同的要求?
點擊: 次 時間:2016-08-06 11:42
概述
有的用戶在使用儀器進行分析檢測時,可能會忽略儀器對樣品要求的問題,有時花費時間或成本做出的樣品,會不符合儀器的要求。
不同的分析儀器,原理不同,對測試樣品的要求也不一樣。你是否了解不同儀器對樣品的要求?下面就說明下實驗室常見的7種分析儀器對于測試樣品的要求,以供參考!
1、氣相色譜-質譜聯(lián)用儀
氣相色譜儀均使用毛細管柱,進入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。
2、液相色譜-質譜聯(lián)用儀
(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明?! ?/span>
(2)確保分析結果準確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機械雜質;未配成溶液的樣品要注明溶劑?! ?/span>
(3)盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團,以便選擇電離方式;
(4)液相色譜–質譜聯(lián)用時,所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。
3、紫外-可見吸收光譜儀
(1)樣品溶液的濃度必須適當,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質存在;
(2)固體樣品量>0.2g,液體樣品量>2ml。
4、氣相色譜儀
能直接分析的樣品應是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點一般不超過300℃,不能直接進樣的,需經(jīng)前處理。
5、液相色譜儀
樣品要干燥,最好能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
6、原子熒光光譜儀
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。
(2)固體樣品
①無機固體樣品樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當酸度。
檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質為鹽酸(5%,v/v);
檢測鍺(Ge),介質為硫酸(5%,v/v);
檢測汞(Hg),介質也可為硝酸(5%,v/v),檢測(As)介質也可為硫酸(2%v/v)?! ?/span>
由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定?! ?/span>
②有機或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當酸度,其介質酸度與無機樣品同。
(3)樣品中待測元素限量要求
由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為0.05μg/g~500μg/g,不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠?! ?/span>
(4)樣品量
每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2g,液體樣品量不少于20mL,水樣不少于100mL。
7、透射電子顯微鏡
由于受電鏡高壓限制,透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細粒狀樣品可以通過介質分散法并直接滴樣外,其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。超薄切片樣品的制備,需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復雜工序,周期較長。
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