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氣相色譜儀不同檢測(cè)器有什么區(qū)別

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-10-31 11:38

氣相色譜儀(GC)最常用的檢測(cè)器有電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)和質(zhì)譜儀(MSD)等。

一、通性

MSD與ECD、NPD、FID等都可作為GC的檢測(cè)器,提供GC分離后的組分相關(guān)信息。樣品經(jīng)色譜柱分離后,各成分按保留時(shí)間不同,順序地隨載氣進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器按時(shí)間及其濃度(質(zhì)量)的變化,把組分化合物轉(zhuǎn)化成易于測(cè)量的電信號(hào),經(jīng)過(guò)必要的放大傳遞給記錄儀或計(jì)算機(jī),最后得到該樣品的色譜圖及定性和定量信息。

二、區(qū)別

   ECD、NPD、FID都屬于有一定選擇性的檢測(cè)器,僅對(duì)某類(lèi)特征化合物有響應(yīng),可以排除樣品中其他組分干擾,從而可簡(jiǎn)化復(fù)雜樣品的前處理,降低對(duì)色譜柱分離能力的要求。而MSD是質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器,只要化合物能離子化,就能獲得響應(yīng),在總離子流色譜圖上表現(xiàn)出來(lái)。對(duì)不同的化合物,各種檢測(cè)器的適用性和信號(hào)響應(yīng)有所差別。

1、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)

電子捕獲檢測(cè)器(ECD)是靈敏度最高的氣相色譜檢測(cè)器之一。ECD工作原理是色譜柱流出載氣及吹掃氣進(jìn)入ECD池,在放射源放出β-射線(xiàn)轟擊下被電離,產(chǎn)生大量電子;在電源、陰極和陽(yáng)極電場(chǎng)作用下,該電子流向陽(yáng)極,得到10-9-10-8A的基流;當(dāng)電負(fù)性組分從柱后進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),即俘獲池內(nèi)電子,使基流下降,產(chǎn)生一負(fù)峰;通過(guò)放大器放大,在記錄器記錄,即為響應(yīng)信號(hào)。其大小與進(jìn)入池中組分量成正比。負(fù)峰不便觀察和處理,通過(guò)極性轉(zhuǎn)換即為正峰。ECD僅對(duì)那些能俘獲電子的化合物(含電負(fù)性元素)有響應(yīng),如鹵代烴、含N、O和S等雜原子的化合物,但線(xiàn)性范圍較窄。

2、氮磷檢測(cè)器(NPD)

氮磷檢測(cè)器(NPD)是一種質(zhì)量型檢測(cè)器。NPD工作原理是將一種涂有堿金屬鹽如Na2SiO3、Rb2SiO3類(lèi)化合物的陶瓷珠,放置在燃燒的氫火焰和收集極之間,當(dāng)試樣蒸氣和氫氣流通過(guò)堿金屬鹽表面時(shí),含氮、磷的化合物便會(huì)從被還原的堿金屬蒸氣上獲得電子,失去電子的堿金屬形成鹽再沉積到陶瓷珠的表面上,從而獲得信號(hào)響應(yīng)。NPD對(duì)氮、磷化合物有較高的響應(yīng),靈敏度極高,可以檢測(cè)到5×10-13g/s偶氮苯類(lèi)含氮化合物,2.5×10-13g/s的含磷化合物,如有機(jī)磷及氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥等。

3、火焰離子化檢測(cè)器(FID)

火焰離子化檢測(cè)器(FID)由Harley和Pretorious發(fā)明,演化自Scott發(fā)明的燃燒熱檢測(cè)儀(Heat of Combustion Detector)。FID工作原理是以氫氣作為燃燒氣,和空氣在一個(gè)圓筒狀的電極里的噴嘴處燃燒,燃燒的火焰作為能源,其中氦氣、氮?dú)獾容d氣作為洗脫劑,在極化極和收集極之間外加的高電壓電場(chǎng)作用下,利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子,使離子形成離子流,收集起來(lái)產(chǎn)生電流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度,放大并傳送到記錄儀或電腦數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的A/D轉(zhuǎn)換器處,從而檢測(cè)被色譜柱分離出的組分。

4、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)

質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)是質(zhì)量型、通用型檢測(cè)器,對(duì)所有適合于GC檢測(cè)、能離子化的化合物都能給出響應(yīng)。MSD不僅能給出色譜圖(即總離子流色譜圖,TIC),且能夠給出每個(gè)色譜峰時(shí)間點(diǎn)的質(zhì)譜圖,利用計(jì)算機(jī)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)的自動(dòng)搜索,可提供化合物分子結(jié)構(gòu)信息,是GC定性分析的有效工具。將色譜的高分離能力與MS的結(jié)構(gòu)鑒定能力結(jié)合在一起,采用保留時(shí)間和質(zhì)譜圖雙重定性,靈敏度高。MSD數(shù)據(jù)處理工作量非常大,一般必須配計(jì)算機(jī)系統(tǒng)才能有效地工作;根據(jù)儀器配置不同,還可以采用EI、CI等電離方式,結(jié)合不同掃描方式,提高靈敏度與準(zhǔn)確度。



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