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決定色譜儀保留時間的因素介紹

點擊: 次 時間:2016-11-10 14:24

    所謂保留時間鎖定,就是使特定化合物的保留時間在不同儀器、不同色譜柱(但標(biāo)稱固定相和相比相同)之間保持不變。

一、概述

決定保留時間的因素如下:

1、化合物的性質(zhì)、固定液的性質(zhì)。

2、操作條件。即載氣流速、柱溫、毛細(xì)管柱規(guī)格和檢測器類型等。

二、詳細(xì)說明

1、載氣控制

對于同種載氣來說,壓力和流速是影響保留時間的參數(shù);

不同廠家的壓力表和流量計的制造精度有所不同,故當(dāng)不同儀器的壓力和流量顯示完全一致時,柱內(nèi)流量也不盡相同;

現(xiàn)在有了EPC,這一問題基本得到了解決;雖然同一廠家制造的EPC不可能每項都嚴(yán)格一致,但差異微小,通過壓力的自動調(diào)節(jié)完全可以補償這一差異。

2、溫度控制

保留時間對溫度極為敏感,過去采用水銀溫度計測量柱溫時,重現(xiàn)性顯然有問題。現(xiàn)在都用熱敏元件與電子線路來控制溫度,精度大為提高。不同儀器間溫度重現(xiàn)性令人滿意。即使有0.5℃的溫度差異,我們?nèi)阅芡ㄟ^調(diào)節(jié)柱前壓的辦法來使保留時間達到重現(xiàn)。

3、色譜柱規(guī)格

不同廠商的色譜柱,盡管標(biāo)稱規(guī)格一致,但難免有內(nèi)徑的不均勻、固定液膜厚的變化、以及柱長的不精確,這些都會造成保留時間的波動。

同一根色譜柱在使用過程中會發(fā)生變化,比如重新安裝或因柱污染而截去1~2cm后,若其他操作條件不變,保留時間就不能重現(xiàn)了。

目前,同一廠商的色譜柱制造重現(xiàn)性已相當(dāng)高,而不同廠家的色譜柱尚不能完全重現(xiàn),尤其是極性柱。但我們?nèi)绻捎猛粡S家的色譜柱,就可基本解決這一問題。至于色譜柱長度的變化,可以通過調(diào)節(jié)柱前壓來補償。

4、檢測器類型

常規(guī)檢測器:常壓下工作;

MS:高真空下工作;

AED:高于大氣壓(如,10kPa)下工作。

這樣,當(dāng)比較常規(guī)檢測器和MS或AED所得結(jié)果時,即使柱前壓嚴(yán)格一致,柱壓降也不同,保留時間就不能重現(xiàn)。采用EPC時,就很容易通過調(diào)節(jié)壓力使柱壓降保持相同。

三、小結(jié)

通過上述分析我們可以得出結(jié)論,只要儀器的載氣和溫度控制精度足夠高,只要色譜柱標(biāo)稱規(guī)格一致,就可以通過調(diào)節(jié)柱前壓的方法來補償操作參數(shù)的微小變化,從而實現(xiàn)保留時間的重現(xiàn),這就是RTL的基礎(chǔ)。



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