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常見五種色譜儀檢測器的工作原理和結構示意圖介紹

點擊: 次 時間:2016-11-15 10:34

檢測器是檢測從色譜柱流出物質的質量或濃度變化的器件。在氣相色譜分析中,利用被分離的樣品各組分的特征,由檢測器按各組分的物理或化學特性來決定的各物理量,轉換成相應的電信號,通過電子儀器進行測定。

目前,可以用于氣相色譜儀的檢測器已有二十多種,其中常用的包括熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、氮磷檢測器(NPD)、電子捕獲檢測器(ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、光離子化檢測器(PID)等。

不同檢測器的原理、結構均不相同,對不同的檢測對象,響應也各不相同。

1、熱導檢測器(Thermal Conductivity Detector,TCD)

熱導檢測器是一種通用的非破壞性濃度型檢測器,理論上可應用于任何組分的檢測,但因其靈敏度較低,故一般用于常量分析。TCD的結構示意圖見圖1,其主要原理為,基于不同組分與載氣有不同的熱導率的原理而工作。熱導檢測器的熱敏元件為熱絲,如鍍金鎢絲、鉑金絲等。當被測組分與載氣一起進入熱導池時,由于混合氣的熱導率與純載氣不同(通常是低于載氣的熱導率),熱絲傳向池壁的熱量也發生變化,致使熱絲溫度發生改變,其電阻也隨之改變,進而使電橋輸出端產生不平衡電位而作為信號輸出,記錄該信號從而得到色譜峰。

2、氫火焰離子化檢測器(FlameIonization Detector,FID)

FID是多用途的破壞性質量型通用檢測器,靈敏度高,線性范圍寬,廣泛應用于有機物的常量和微量檢測。FID的結構示意圖見圖2,其主要原理為,氫氣和空氣燃燒生成火焰,當有機化合物進入火焰時,由于離子化反應,生成比基流高幾個數量級的離子,在電場作用下,這些帶正電荷的離子和電子分別向負極和正極移動,形成離子流,此離子流經放大器放大后,可被檢測。

3、火焰光度檢測器(Flame-PhotometricDetector,FPD)

FPD為質量型選擇性檢測器,主要用于測定含硫、磷化合物。使用中通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量,即在富氫情況下燃燒得到火焰。廣泛應用于石油產品中微量硫化合物及農藥中有機磷化合物的分析。FPD的結構示意圖見圖3,其主要原理為組分在富氫火焰中燃燒時組分不同程度地變為碎片或分子,其外層電子由于互相碰撞而被激發,當電子由激發態返回低能態或基態時,發射出特征波長的光譜,這種特征光譜通過經選擇濾光片后被測量。如硫在火焰中產生350~430nm的光譜,磷產生480~600nm的光譜,其中394nm和526nm分別為含硫和含磷化合物的特征波長。

4、電子捕獲檢測器(ElectronCapture Detector,ECD)

ECD是濃度型選擇性檢測器,對電負性的組分能給出極顯著的響應信號。用于分析鹵素化合物、一些金屬螯合物和甾族化合物。ECD的結構示意圖見圖4,其主要原理為檢測室內的放射源放出β-射線(初級電子),與通過檢測室的載氣碰撞產生次級電子和正離子,在電場作用下,分別向與自己極性相反的電極運動,形成基流,當具有負電性的組分(即能捕獲電子的組分)進入檢測室后,捕獲了檢測室內的電子,變成帶負電荷的離子,由于電子被組分捕獲,使得檢測室基流減少,產生色譜峰信號。

5、氮磷檢測器(Nitrogen-PhosphorusDetector,NPD)

NPD是高選擇性質量型檢測器,可用于測定含氮和含磷的有機化合物。目前認為其響應機理主要有氣相電離理論和表面電離理論,通常認為前者能更好的解釋NPD工作原理。氣相電離理論認為氮、磷化合物先在氣相邊界層中熱化學分解,產生電負性的基團。該電負性基團再與氣相的銣原子(Rb)進行化學電離反應,生成Rb+和負離子,負離子在收集極釋放出一個電子,并與氫原子反應,同時輸出組分信號。



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