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常見色譜儀檢測器的適用范圍分別是什么

點擊: 次 時間:2016-11-16 10:29

一、熱導檢測器TCD
    TCD通用性強,性能穩(wěn)定,線性范圍最大,定量精度高,操作維修簡單,廉價易于推廣普及,適合常量和半微量分析,特別適合永久氣體或組分少且比較純凈的樣品分析。
對于環(huán)境監(jiān)測和食品農藥殘留等樣品進行痕量分析,TCD適用性不強,其主要原因有:檢測限大(常規(guī)<10-6g/mL);樣品選擇性差,即對非檢測組分抗干擾能力差;雖然可在高靈敏度下運行,但易被污染,基線穩(wěn)定性變差。
二、氫火焰離子化檢測器FID
    FID特別適合于有機化合物的常量到微量分析,是目前環(huán)保領域中,空氣和水中痕量有機化合物檢測的最好手段??刮廴灸芰?,檢測器壽命長,日常維護保養(yǎng)量也少,一般講FID檢測限操作在大于1×10-10 g/s時,操作條件無須特別注意均能正常工作,也不會對檢測器本身造成致命的損失。由于FID響應有一定的規(guī)律性,在復雜的混合物多組分的定量分析時,特別對于一般的常規(guī)分析,可以不用純化合物校正,簡化了操作,提高了工作效率。
三、電子捕獲檢測器ECD
    由于ECD在常用的幾種檢測器中靈敏度最高,再加上ECD結構、供電方式和所有操作條件都對ECD主要性能產生影響。可以說,ECD選用在所有常用檢測器中也是比較困難的,遇到使用中問題也最多。
    選擇性:從選擇性看,ECD特別適合于環(huán)境監(jiān)測和生物樣品的復雜多組分和多干擾物分析,但有些干擾物和待定性定量分析的組分有著近似的靈敏度(幾乎無選擇性),特別做痕量分析時,還應對樣品進行必要的預處理,或改善柱分離以防止出現(xiàn)定性錯誤。
    靈敏度:ECD分析對電負性樣品具有較高的靈敏度,如四氯化碳最小檢測量可達到1×10-15g。
    線性范圍:傳統(tǒng)的認為ECD線性范圍較窄,但由于ECD的不斷完善,線性范圍已優(yōu)于104,可基本滿足分析的需求。同時,針對高濃度樣品,可以通過稀釋樣品后再使用ECD進行分析。
    操作性:ECD幾乎對所有操作條件敏感,其對干擾物和目標物都具有高靈敏度的特性使得ECD的操作難度較大,有很小濃度的敏感物就可能造成對分析的干擾。
    因此,在使用ECD進行樣品分析時,應當了解被分析樣品的特點和待定性定量的組分的物理性質,確定選用ECD是否分析合適。
四、火焰光度檢測器FPD
    FPD是一種高靈敏度、高選擇性的檢測器,對含P和S特別敏感,主要用于含P和S的有機化合物和氣體硫化物中P和S的微量和痕量分析,如有機磷農藥、水質污染中的硫醇、天然氣中含硫化物的氣體等。
    FPD火焰是富氫焰,空氣的供量只夠與70%的氫燃燒反應,所以火焰溫度較低以便生成激發(fā)態(tài)的P、S化合物碎片。FPD基線穩(wěn)定,噪聲也比較小,信噪比高。氮氣(載氣)、氫氣和空氣流速的變化直接影響FPD的靈敏度、信噪比、選擇性和線性范圍。氮氣流速在一定范圍變化時,對P的檢測無影響。對S的檢測,表現(xiàn)出峰高與峰面積隨氮氣流量增加而增大,繼續(xù)增加時,峰高和峰面積逐漸下降。這是因為作為稀釋劑的氮氣流量增加時,火焰溫度降低,有利于S的響應,超過最佳值后,則不利于S的響應。無論S還是P的測定,都有各自最佳的氮氣和空氣的比值,并隨FPD的結構差異而不同,測P比測S需要更大的氫氣流速。
五、氮磷檢測器NPD
    NPD結構簡單,成本較低,靈敏度、選擇性和線性范圍均較好,對含N和P的化合物選擇性好、靈敏度高,適合做樣品中含N和P的微量和痕量分析。NPD靈敏度大小和化合物的分子結構有關,如檢測含N化合物時,對易分解成氰基(CN)的靈敏度最高,其它結構尤其是硝酸酯和酰胺類響應小。
    NPD銣珠的壽命不是無限的,在一般使用條件下,壽命可保證2年以上。但在操作中,銣珠的退化速度不是均勻的,通常使用初期退化快,后期退化慢。實驗表明:前50 h靈敏度可能下降20%,而后1300h,每經過250 h,靈敏度下降20%左右。這也就是為什么新的銣珠開始使用前,為獲得高穩(wěn)定性,必須對其進行老化處理的原因,當做半定量,且靈敏度要求不高時,老化時間不宜太長。
    NPD的檢測器控溫和控溫精度、氣體的流量穩(wěn)定性、待分析組分分子結構等因素,均對銣珠最佳工作狀態(tài)有影響,即很難保證性能恒定不變。為保證選擇性和靈敏度不變,根據(jù)情況需不定時的調整NPD各條件參數(shù)。

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