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液相色譜進樣器的正確使用方法

點擊: 次 時間:2016-11-29 10:33

液相色譜儀的進樣方式按采用的工具分為注射器進樣和閥進樣兩種。

在使用液相色譜時,我們經常用到手動進樣器,對于手動進樣器,當使用緩沖溶液后,或者進濃度差異比較大的樣品時要用專用工具而不是用帶針頭的注射器沖洗進樣口,同時搬動進樣閥數次,每次數毫升。

進樣量的多少要根據定量管的LOOP體積決定。

當樣品量少時:進樣體積由注射器的進樣體積決定,但最大進樣體積要小于1/2loop體積。當樣品量較多時:進樣體積由定量管的體積決定,為保證樣品完全把定量管的流動相置換干凈,需注射5~6倍的LOOP體積。

六通閥的進樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。

①用部分裝液法進樣時,進樣量應不大于定量環體積的50%(最多75%),并要求每次進樣體積準確、相同。此法進樣的準確度和重復性決定于注射器取樣的熟練程度,而且易產生由進樣引起的峰展寬。

②用完全裝液法進樣時,進樣量應不小于定量環體積的5~10倍(最少3倍),這樣才能完全置換定量環內的流動相,消除管壁效應,確保進樣的準確度及重復性。

注:

1、要使用專用的液相注射器進樣,絕對不可以用氣相的注射器。

2.六通閥使用和維護注意事項

 ①樣品溶液進樣前必須用0.45μm濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。

 ②轉動閥芯時不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內壓力劇增,甚至超過泵的最大壓力;再轉到進樣位時,過高的壓力將使柱頭損壞。

 ③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中,每次分析結束后應沖洗進樣閥。通??捎盟疀_洗,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,再用水沖洗。

 



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