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用什么方法測定化學需氧量COD

點擊: 次 時間:2016-12-03 10:52

1.      分光光度法COD測定原理
    分光光度法是測試化學需氧量(COD)最常用的方法之一,標準ISO15705—2002《水質化學需氧量(COD)的測定小型密封管法》和HJ/T399-2007《水質 化學需氧量的測定快速消解分光光度法》都采用了分光光度法來進行COD測定。
    分光光度法的基本原理是試樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強硫酸介質中,以硫酸銀作為催化劑,經高溫消解。當試樣中COD 值為100mg/L至1000 mg/L,在600 ±20nm 波長處測定重鉻酸鉀被還原產生的三價鉻(Cr3+)的吸光度,試樣中COD值與三價鉻(Cr3+)的吸光度的增加值成正比例關系,從而換算得到試樣的COD值。當試樣中COD值為15 mg/L至250 mg/L,在440±20nm波長處測定重鉻酸鉀未被還原的六價鉻(Cr6+)和被還原產生的三價鉻(Cr3+)的兩種鉻離子的總吸光度,通過總吸光度可計算試樣的COD值。
 
2.      COD測量的消解過程
    樣品預處理(消解)過程是化學需氧量(COD)測定的關鍵步驟,傳統方法通過加熱回流的方式進行(如圖1左),該方法耗時長、操作繁瑣,不適合批量操作,因此探索操作方便、快捷、可批量進行的COD消解方法成為了一個研究熱點。

 
    為縮短傳統的回流消解時間,經過多次試驗和方法的改進,雷磁公司成功的推出了兩款基于密閉加熱回流原理的消解器。其中雷磁COD-401-1型針對現場應用設計,可同時消解6個樣品,配合COD-401便攜式多參數水質分析儀進行COD的現場測定。雷磁COD-571-1型消解裝置針對實驗室大批量樣品測試進行設計,功率更大,可同時消解21個樣品。這兩款消解器與標準回流法相比,消解時間從標準的2小時縮短到約20min,大大節約了消解時間和能源消耗。另一方面,更少的樣品及試劑消耗(重鉻酸鉀試劑用量減少到了4ml),也降低了對鉻鹽和硫酸汞等試劑的消耗,有利于保護環境。
 
3.      基于分光光度法的COD測定儀
    傳統的分光光度計往往采用鎢燈作為可見光光源,同時需要使用較為復雜的單色系統,如光柵等,以及精密的光路系統。其波長的精度以及吸光度的測量精度都非常高,但在用于COD測量時,也存在一些問題:首先是體積和重量大、能耗較高、需要較精密的維護,使用這類通用型儀器進行COD測定需要一定的專業知識;其次,傳統分光光度計往往采用標準比色皿進行測試,COD測試過程中需要操作人員對具有高腐蝕性的消解液進行操作,帶來額外的安全風險;最后,傳統分光光度計給出的往往是標準的吸光度信號,還需要人工進行一些計算工作,使用也不是很方便。
    針對COD測定這樣一個具體的應用環境,市場上也出現了一些基于比色法的專用型COD測定儀。上海儀電科學儀器即推出了兩款專用型儀器,分別是COD-401多參數水質分析儀和
COD-571化學需氧量分析儀,其中C0D-401多參數為環保水質的現場測試進行設計,除可測定水樣中的COD值外,還可測試總磷和氨氮含量,體積小巧,可滿足現場分析測試需求。
4.      COD測定預制管試劑
    COD測定另一個相對比較復雜,也比較危險的操作是相關化學試劑的配制。其中涉及到重鉻酸鉀、濃硫酸、硫酸汞和硫酸銀等,其大多是危險化學品,具有很強的腐蝕性和毒性。對于一般的使用者,采購和操作這些危險化學品試劑是一件比較困難,也是比較危險的事情。
    預制管試劑的發展,得以解決這一問題。預制管試劑在出廠時已經按照要求配制好了所需的氧化劑,同時定量灌裝和密封進比色瓶中。用戶在使用時,只需加入固定體積的水樣,即可直接進入消解步驟。預制管試劑使用的比色瓶可以直接放入COD測定儀進行測定,因此過程中不需要對實際進行轉移操作,整個測試過程可以避免操作人員接觸危險化學品試劑,使用更加安全。
    上海儀電科學儀器配套COD測定儀,也推出了兩個針對不同測量濃度范圍的COD預制管試劑(0-150 mg/L低濃度預制管試劑和150-1500 mg/L 高濃度預制管試劑),用戶可以根據自己的需要進行選購。預制管試劑的出現,大大簡化了COD的測定過程,即使沒有經驗的用戶,也可非常方便的使用。對于企業而言,也增加了COD測試過程的安全性,大大降低了意外事故的發生可能性。
(內容來源雷磁官網)
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