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原子吸收分光光度計(jì)幾種常見(jiàn)故障分析
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2017-01-07 10:24
原子吸收分光光度計(jì)作為金屬分析的主要精密儀器，以其測(cè)定元素多、靈敏度高、分析速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便和干擾少等優(yōu)點(diǎn)，在分析測(cè)試工作中應(yīng)用廣泛，但在使用過(guò)程中，也或多或少地出現(xiàn)過(guò)一些故障?，F(xiàn)就對(duì)分析過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)的幾種故障及處理方法進(jìn)行總結(jié)，以供廣大同行參考和借鑒。
1、火焰異常故障現(xiàn)象
原因分析：燃?xì)獠环€(wěn)或純度不夠。
排除方法：首先要排除氣路故障，應(yīng)檢查燃?xì)夂椭计魍ǖ朗欠衤饣驓饴范氯ｄ撈恐械囊胰彩侨芙庥谖赵诨钚蕴可系谋械?，由于丙酮的揮發(fā)導(dǎo)致燃燒火焰變紅，遇到此故障更換乙炔瓶即可。另外，周?chē)h(huán)境的干擾，也會(huì)使火焰異常。當(dāng)空氣流動(dòng)嚴(yán)重或者有灰塵干擾時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉門(mén)窗，以免對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響。
2、燃燒器火焰成 V 字型燃燒故障現(xiàn)象
原因分析：燃燒器縫口有污漬或水滴導(dǎo)致火焰不連續(xù)燃燒。
排除方法：儀器關(guān)閉后 ,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內(nèi)腔及縫口的水滴。
3、樣品不進(jìn)入儀器或進(jìn)樣速度緩慢故障現(xiàn)象
原因分析1：進(jìn)樣毛細(xì)管和霧化器堵塞。
排除方法：觀察毛細(xì)管內(nèi)氣泡提升狀態(tài)可大致斷定進(jìn)樣毛細(xì)管或霧化器是否被堵塞，如被堵塞，可更換毛細(xì)管或用 10 %硝酸進(jìn)行清洗。
原因分析 2 ：空氣壓力低.
排除方法：檢查空氣管路的氣密性，如有漏氣密閉好即可。
原因分析 3 ：樣品溶液粘度較大。
排除方法：適當(dāng)?shù)膶?duì)樣品溶液進(jìn)行稀釋處理，如果故障未能解除，應(yīng)重新對(duì)樣品進(jìn)行處理。
原因分析 4：溫度過(guò)低，噴霧器無(wú)法正常工作。
排除方法：儀器的環(huán)境溫度應(yīng)在 10～30 ℃之間，若溫度過(guò)低，低溫高速氣體將使樣品無(wú)法霧化，甚至結(jié)成冰粒，遇到此故障可提高氣溫予以解決。
4 、儀器沒(méi)有吸收或吸光度值不穩(wěn)定故障現(xiàn)象
原因分析 1：空心陰極燈使用時(shí)不亮或燈閃。
排除方法：空心陰極燈使用一段時(shí)間或長(zhǎng)時(shí)間不用，會(huì)因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈內(nèi)氣體不純或損壞，導(dǎo)致發(fā)射能力的減弱。因此，不經(jīng)常使用的燈，每隔三、四個(gè)月取出點(diǎn)燃 2～3 h。每次使用時(shí)應(yīng)充分預(yù)熱燈 30 min 以上，如果因電壓不穩(wěn)導(dǎo)致燈閃，應(yīng)立即關(guān)閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩(wěn)壓電源，待電壓穩(wěn)定后再開(kāi)機(jī)使用。如未能解決，應(yīng)更換空心陰極燈。
原因分析 2：工作電流過(guò)大。
排除方法：對(duì)于空心陰極較小的元素?zé)?，工作電流過(guò)大,使燈絲發(fā)熱溫度較高，導(dǎo)致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬，同時(shí)空心陰極燈的自吸增大，使輻射的光強(qiáng)度降低，導(dǎo)致無(wú)吸收.因此，空心陰極燈發(fā)光強(qiáng)度在滿(mǎn)足需要的條件下，應(yīng)盡可能的采用較小的工作電流。
原因分析 3 ：霧化系統(tǒng)內(nèi)管路不暢通。
排除方法：這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測(cè)試液造成的，清洗霧化器即可。
原因分析 4：樣品前處理不徹底。
排除方法：觀察樣品中有無(wú)沉淀或懸浮物，如有沉淀，應(yīng)重新對(duì)樣品進(jìn)行處理。
上述介紹的幾種故障是在分析測(cè)試過(guò)程中屬于比較常見(jiàn)的。另外，操作人員可以根據(jù)具體情況自行解決.此外，在維修過(guò)程當(dāng)中，還應(yīng)注意以下幾個(gè)方面：
⑴在維修之前，應(yīng)關(guān)閉水源和氣源;
?、茩z查和維修單色器內(nèi)部時(shí)，不應(yīng)接觸光學(xué)元件表面;
?、侨缬龅侥承┫到y(tǒng)中的個(gè)別元件損壞，某處導(dǎo)線或接點(diǎn)斷路或短路，高壓控制失靈等原因，則要請(qǐng)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員來(lái)進(jìn)行維修處理。
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1、火焰異常故障現(xiàn)象
原因分析：燃?xì)獠环€(wěn)或純度不夠。
排除方法：首先要排除氣路故障，應(yīng)檢查燃?xì)夂椭计魍ǖ朗欠衤饣驓饴范氯ｄ撈恐械囊胰彩侨芙庥谖赵诨钚蕴可系谋械?，由于丙酮的揮發(fā)導(dǎo)致燃燒火焰變紅，遇到此故障更換乙炔瓶即可。另外，周?chē)h(huán)境的干擾，也會(huì)使火焰異常。當(dāng)空氣流動(dòng)嚴(yán)重或者有灰塵干擾時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉門(mén)窗，以免對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響。
2、燃燒器火焰成 V 字型燃燒故障現(xiàn)象
原因分析：燃燒器縫口有污漬或水滴導(dǎo)致火焰不連續(xù)燃燒。
排除方法：儀器關(guān)閉后 ,可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內(nèi)腔及縫口的水滴。
3、樣品不進(jìn)入儀器或進(jìn)樣速度緩慢故障現(xiàn)象
原因分析1：進(jìn)樣毛細(xì)管和霧化器堵塞。
排除方法：觀察毛細(xì)管內(nèi)氣泡提升狀態(tài)可大致斷定進(jìn)樣毛細(xì)管或霧化器是否被堵塞，如被堵塞，可更換毛細(xì)管或用 10 %硝酸進(jìn)行清洗。
原因分析 2 ：空氣壓力低.
排除方法：檢查空氣管路的氣密性，如有漏氣密閉好即可。
原因分析 3 ：樣品溶液粘度較大。
排除方法：適當(dāng)?shù)膶?duì)樣品溶液進(jìn)行稀釋處理，如果故障未能解除，應(yīng)重新對(duì)樣品進(jìn)行處理。
原因分析 4：溫度過(guò)低，噴霧器無(wú)法正常工作。
排除方法：儀器的環(huán)境溫度應(yīng)在 10～30 ℃之間，若溫度過(guò)低，低溫高速氣體將使樣品無(wú)法霧化，甚至結(jié)成冰粒，遇到此故障可提高氣溫予以解決。
4 、儀器沒(méi)有吸收或吸光度值不穩(wěn)定故障現(xiàn)象
原因分析 1：空心陰極燈使用時(shí)不亮或燈閃。
排除方法：空心陰極燈使用一段時(shí)間或長(zhǎng)時(shí)間不用，會(huì)因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而導(dǎo)致燈內(nèi)氣體不純或損壞，導(dǎo)致發(fā)射能力的減弱。因此，不經(jīng)常使用的燈，每隔三、四個(gè)月取出點(diǎn)燃 2～3 h。每次使用時(shí)應(yīng)充分預(yù)熱燈 30 min 以上，如果因電壓不穩(wěn)導(dǎo)致燈閃，應(yīng)立即關(guān)閉電源以免造成空心陰極燈損壞。連接穩(wěn)壓電源，待電壓穩(wěn)定后再開(kāi)機(jī)使用。如未能解決，應(yīng)更換空心陰極燈。
原因分析 2：工作電流過(guò)大。
排除方法：對(duì)于空心陰極較小的元素?zé)?，工作電流過(guò)大,使燈絲發(fā)熱溫度較高，導(dǎo)致原子發(fā)射線的熱變寬和壓力變寬，同時(shí)空心陰極燈的自吸增大，使輻射的光強(qiáng)度降低，導(dǎo)致無(wú)吸收.因此，空心陰極燈發(fā)光強(qiáng)度在滿(mǎn)足需要的條件下，應(yīng)盡可能的采用較小的工作電流。
原因分析 3 ：霧化系統(tǒng)內(nèi)管路不暢通。
排除方法：這有可能是吸入濃度較高或分子量較大的測(cè)試液造成的，清洗霧化器即可。
原因分析 4：樣品前處理不徹底。
排除方法：觀察樣品中有無(wú)沉淀或懸浮物，如有沉淀，應(yīng)重新對(duì)樣品進(jìn)行處理。
上述介紹的幾種故障是在分析測(cè)試過(guò)程中屬于比較常見(jiàn)的。另外，操作人員可以根據(jù)具體情況自行解決.此外，在維修過(guò)程當(dāng)中，還應(yīng)注意以下幾個(gè)方面：
⑴在維修之前，應(yīng)關(guān)閉水源和氣源;
?、茩z查和維修單色器內(nèi)部時(shí)，不應(yīng)接觸光學(xué)元件表面;
?、侨缬龅侥承┫到y(tǒng)中的個(gè)別元件損壞，某處導(dǎo)線或接點(diǎn)斷路或短路，高壓控制失靈等原因，則要請(qǐng)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員來(lái)進(jìn)行維修處理。
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