依據(jù)：《GMP》與藥品生產(chǎn)質(zhì)量檢驗的要求

目的：建立紫外分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作及維修保養(yǎng)規(guī)程，用以保證實驗儀器操作的一致性。

范圍：紫外分光光度計

1、技術(shù)參數(shù)

1.1工作波段：200—800nm

1.2波長精度：±0.5nm

1.3雜散光：在于220nm處低于1%

1.4分辨率：儀器能分開貢365.02，365.48，366.29 nm三條譜線。

1.5偷光率測量范圍：0—200%T（數(shù)顯100.0相當(dāng)即于100%T）

1.6吸光度測量范圍：—0.301—3A（數(shù)顯1.000相當(dāng)于1A）

1.7透光率精度：±0.5%

1.8透光率重現(xiàn)性：0.5%

1.9T—A轉(zhuǎn)換精度：±0.001A

1.10比色皿誤差自動校正精度：±0.1%T

1.11環(huán)境條件：溫度5—35℃濕度≤85%

1.12電壓：220V

2、操作前準(zhǔn)備

2.1插上電源插頭，閉合光源電器箱開關(guān)，“電源”指示燈亮。

2.2選擇燈源：

a.閉合“鎢燈”開關(guān)，“鎢燈”指示燈亮，鎢燈被點燃。

b.閉合“氘燈”開關(guān)，扳鈕向嚇—3秒，燈絲被加熱后，立即將開關(guān)向上打，“氘燈”指示燈亮，氘燈被引燃后，扳鈕自動恢復(fù)到中間位置。

2.3光源選擇，根據(jù)測量的波段范圍選擇好光源，利用撥桿進行。

2.4將波長指示器置于所需要測的波長。

2.5根據(jù)波長選擇比色皿，對于350 nm以上的波長，可以用玻璃比色皿；對于350 nm溶液以下的波長一定要用石英，將比色皿放入托架內(nèi)（其中一個比色皿放標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他比色皿放被測溶液），然后蓋好。

2.6打開“電源”開關(guān)，儀器預(yù)熱20分鐘。

2.7操作過程中出現(xiàn)199.9數(shù)字閃爍，表示光能量大強，應(yīng)首先打開試樣室蓋（隔斷光路），然后減小狹縫或調(diào)整光楔（100%T旋鈕）。

2.8如果波長讀數(shù)“零位”走失時，所需波長與計數(shù)器顯示值位置不對，可用數(shù)量零級光譜來校正，方法如下：松開#15（2只）鎖緊螺釘，轉(zhuǎn)動#撥桿，使計數(shù)

器讀數(shù)為000，再轉(zhuǎn)動#1波長手輪，使輸出光強數(shù)碼顯示T值為最大。反復(fù)幾次使零級光譜與計數(shù)器“零位”相一致后，重新鎖緊#（2只）螺釘。

3、操作過程

3.1透過率、吸收度測量

a.暗電流調(diào)零：開啟電源后，若試樣室蓋未打開，將顯示提示符P.1（請做第一步驟操作），打開試樣室蓋直到接觸檢測開關(guān)，提示符P.1消失，顯示暗電流值。如果它的絕對值小于5.0，則兩秒內(nèi)自動歸零，否則可調(diào)節(jié)面板上之0%T旋鈕。

b.調(diào)整參比訊號（100T/OA）：微機所顯示的提示符為P.2（請做第二步操作）。將T—A—C旋鈕開關(guān)置T/A，參比溶液放進1號試樣槽并移入光路，關(guān)閉試樣室蓋，顯示參比訊號強度，調(diào)整狹縫和光楔（試樣槽拉手左面之100%T旋鈕），使顯示數(shù)在90.0—119.9%T或相應(yīng)A值范圍以內(nèi)，2秒以內(nèi)將自動調(diào)整為100%T/OA。

c.比色皿誤差校正：為校正比色皿的系統(tǒng)誤差，要求在同一次測量過程中，比色皿與槽位編號一一照應(yīng)。將使用的比色皿盛參比溶液放進試樣槽，移入光路，所顯示的T（或A值）就反映了該與1號槽中比色皿之間的配對誤差。按一下ADJ（Adjust）校正鍵，則誤差數(shù)據(jù)存入微機并自動校正為100%T/OA。這項操作在每次開機后只需作一次，若所用的比色皿配對性很好，可免去這一步驟。開機時，校正系數(shù)初始值為1，即相當(dāng)于不校正。

d.用同比色皿盛被測溶液放進同一試樣槽，則顯示校正后的透過率或吸光率。

3.2濃度測量

a.標(biāo)準(zhǔn)對照法

b.按3.1節(jié)（1）—（3）操作。

c.將標(biāo)準(zhǔn)濃度的樣品放如光路。

d.旋鈕開關(guān)至C，分別按三個濃度置數(shù)鍵，使顯示數(shù)與已知濃度值一致，濃度值僅取其三為有效數(shù)字，小數(shù)點位置自定義。

e.將被測式樣移入光路，則顯示樣品的濃度（比色皿誤差已校正）。

3.3標(biāo)準(zhǔn)曲線法（標(biāo)準(zhǔn)曲線為直線）

a.按3.1節(jié)（1）—（3）操作。

b.旋鈕至A， 調(diào)整光楔使A值變化至標(biāo)準(zhǔn)曲線高端某一點的坐標(biāo)A0。

c.旋鈕至C，按濃度置數(shù)鍵顯示數(shù)與對應(yīng)于A0的濃度值C0一致。

d.重新調(diào)整對比訊號后按（1）之（4）操作。

3.4測試完畢，依次關(guān)閉主機電源開關(guān)，電氣箱開關(guān)，拔下電源插頭，蓋上護罩。

3.5認(rèn)真填寫使用操作記錄。

4、保養(yǎng)及注意事項

4.1為了確保儀器能夠穩(wěn)定工作，電壓變動較大的地方，自備220V穩(wěn)壓器一只。

4.2當(dāng)儀器工作時如無輸出、光源不亮，應(yīng)首先檢查保險絲是否有損壞，然后檢查電路。

4.3儀器外殼要良好接地，其余裸露零件其對地電壓不得超過24V

4.4式樣室應(yīng)加干燥劑變色硅膠，并經(jīng)常檢查與更換，保證干燥。

4.5當(dāng)儀器停止工作時應(yīng)切斷電源。

4.6比色皿用畢，應(yīng)立即用蒸餾水沖洗清潔，并用干凈柔軟的紗布將水跡擦干，

以防止表面光潔度變壞而影響透過率。

4.7為了避免儀器積塵和沾污，在停止工作時間內(nèi)用塑料套子罩住整個儀器，在套子內(nèi)放數(shù)袋硅膠。

4.8儀器使用半年左右或搬動要檢查波長精度等，以確保儀器使用。易耗元件、光電管和光源，通常使用一定時間后要衰老和損壞，必須調(diào)換新的。

4.9燈電亮一段時間后不能用手碰燈，不能留有指紋。

4.10長時間的紫外線照射對眼睛有害，戴上太陽鏡可以保護眼睛。

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