原子吸收分光光度法對食物中鐵、銅、錳、鎂、鋅的測定
點擊: 次 時間:2017-03-09 10:28
原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態的金屬元素和部分非金屬元素，系由待測元素燈發出的特征譜線通過供試品經原子化產生的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態原子所吸收，通過測定輻射光強度減弱的程度，求出供試品中待測元素的含量。
1.原理 每種元素的原子能夠吸收其特定波長的光能，而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數目成正比。用特定波長的光照射這些原子，測量該波長的光被吸收的程度，用標準溶液制成校正曲線。根據被吸收的光量求出被測元素的含量。
2.適用范圍 依據中華人民共和國國家標準，鐵：GB12396-90，銅：GB/T5009.13-96，錳：GB12396-90，鎂：GB12396-90，鋅：GB/T5009.14-96。適用于所有食品及保健品中元素含量的測定，其元素含量在1mg/kg濃度以上。
3.儀器 原子吸收光譜分光光度計 4.試劑 (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
(2) 混合酸消化液：硝酸 高氯酸 按4：1混合 (3) 0.5mol/L硝酸溶液：取33mL硝酸，加去離子水稀釋至1000mL，定溶即成。
(4) 0.121%鹽酸 (5) 去離子水：(KΩ)80萬以上。
(6) 國家標準物質研究中心提供的標準貯備液：鐵標準溶液、銅標準溶液、錳標準溶液、鋅標準溶液、鎂標準溶液，以上標準液濃度均為1000μg/mL (7) 標準質控物：國家標準物質研究中心提供的豬肝粉，室溫干燥保存。
(8) 標準儲備液的配制： 吸取上述標準溶液各10mL(鎂5mL)，分別移入100 mL容量瓶中，然后用稀釋用溶液定容至100 mL(鐵、銅、錳、鎂用 0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容，鋅用1%鹽酸稀釋定容)。
以上各溶液須放聚乙烯瓶內，4℃冰箱保存。
5.操作步驟 5.1 樣品制備：每種樣品采集的總重量不得少于1.5Kg，樣品須打碎混勻后再稱重。鮮樣(如：蔬菜、水果、鮮魚等)應先用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈，涼干后打碎稱重。所有樣品應放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保存。
5.2樣品消化：準確稱取樣品干樣(0.3-0.7g左右)，濕樣 (1.0g左右)，飲料等其他液體樣品 (1.0-2.0g左右)，然后將其放入50mL消化管中， 加混酸15mL左右，過夜。次日，將消化管放入消化爐中，消化開始時可將溫度調低(約130℃左右)，然后逐步將溫度調高(最終調至200℃左右)進行消化，一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待涼，再加5mL去離子水，繼續加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右，取下，放涼，然后轉移至10mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2-3次，并最終定溶至10mL。
樣品進行消化時，應同時進行空白消化。
5.3 測定：將標準儲備液分別配置成不同濃度系列的標準稀釋液，以供上機使用。其溶液可放置4℃冰箱保存。
不同濃度系列標準稀釋液的配制 表(略)
實驗條件：測定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長分別為248.3nm、324.8nm、 279.5nm、285.2nm和213.9nm，儀器狹縫分別為0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm，燈位置、燈電流等均按儀器使用說明調制至最佳狀態，然后點火準備測定。首先，應以各標準系列溶液繪制標準曲線，然后逐一測定空白及樣品。
6.計算 根據儀器測定出的數據，代入公式進行計算。
(c-c0)×V×f×100 X (mg/100g)= ---------------------- m×1000 式中： c----測定樣品中元素的濃度 mg/L c0---空白值 V----樣品定溶體積 mL f----- 稀釋倍數 m----取樣量 (固體重量為g ，液體為mL)
以上元素最低檢出限分別為鐵0.2μg/mL， 錳0.1μg /mL，銅0.0016μg/mL，鋅0.4μg/mL，鎂0.05μg/mL。
7.注意事項 樣品處理要防止污染，所用器皿均應使用塑料或玻璃制品，使用的試管及器皿均應在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。樣品消化時注意酸不要燒干，以免發生危險。
以上方法適用于其元素的含量在1ppm濃度以上的樣品。
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1.原理 每種元素的原子能夠吸收其特定波長的光能，而吸收的能量值與該光路中該元素的原子數目成正比。用特定波長的光照射這些原子，測量該波長的光被吸收的程度，用標準溶液制成校正曲線。根據被吸收的光量求出被測元素的含量。
2.適用范圍 依據中華人民共和國國家標準，鐵：GB12396-90，銅：GB/T5009.13-96，錳：GB12396-90，鎂：GB12396-90，鋅：GB/T5009.14-96。適用于所有食品及保健品中元素含量的測定，其元素含量在1mg/kg濃度以上。
3.儀器 原子吸收光譜分光光度計 4.試劑 (1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
(2) 混合酸消化液：硝酸 高氯酸 按4：1混合 (3) 0.5mol/L硝酸溶液：取33mL硝酸，加去離子水稀釋至1000mL，定溶即成。
(4) 0.121%鹽酸 (5) 去離子水：(KΩ)80萬以上。
(6) 國家標準物質研究中心提供的標準貯備液：鐵標準溶液、銅標準溶液、錳標準溶液、鋅標準溶液、鎂標準溶液，以上標準液濃度均為1000μg/mL (7) 標準質控物：國家標準物質研究中心提供的豬肝粉，室溫干燥保存。
(8) 標準儲備液的配制： 吸取上述標準溶液各10mL(鎂5mL)，分別移入100 mL容量瓶中，然后用稀釋用溶液定容至100 mL(鐵、銅、錳、鎂用 0.5mol/L硝酸溶液稀釋定容，鋅用1%鹽酸稀釋定容)。
以上各溶液須放聚乙烯瓶內，4℃冰箱保存。
5.操作步驟 5.1 樣品制備：每種樣品采集的總重量不得少于1.5Kg，樣品須打碎混勻后再稱重。鮮樣(如：蔬菜、水果、鮮魚等)應先用水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈，涼干后打碎稱重。所有樣品應放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室溫保存。
5.2樣品消化：準確稱取樣品干樣(0.3-0.7g左右)，濕樣 (1.0g左右)，飲料等其他液體樣品 (1.0-2.0g左右)，然后將其放入50mL消化管中， 加混酸15mL左右，過夜。次日，將消化管放入消化爐中，消化開始時可將溫度調低(約130℃左右)，然后逐步將溫度調高(最終調至200℃左右)進行消化，一直消化到樣品冒白煙并使之變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化好可再加幾毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待涼，再加5mL去離子水，繼續加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右，取下，放涼，然后轉移至10mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2-3次，并最終定溶至10mL。
樣品進行消化時，應同時進行空白消化。
5.3 測定：將標準儲備液分別配置成不同濃度系列的標準稀釋液，以供上機使用。其溶液可放置4℃冰箱保存。
不同濃度系列標準稀釋液的配制 表(略)
實驗條件：測定鐵、銅、錳、鎂、鋅元素的波長分別為248.3nm、324.8nm、 279.5nm、285.2nm和213.9nm，儀器狹縫分別為0.2nm、0.5nm、0.2nm、0.5nm和1.0nm，燈位置、燈電流等均按儀器使用說明調制至最佳狀態，然后點火準備測定。首先，應以各標準系列溶液繪制標準曲線，然后逐一測定空白及樣品。
6.計算 根據儀器測定出的數據，代入公式進行計算。
(c-c0)×V×f×100 X (mg/100g)= ---------------------- m×1000 式中： c----測定樣品中元素的濃度 mg/L c0---空白值 V----樣品定溶體積 mL f----- 稀釋倍數 m----取樣量 (固體重量為g ，液體為mL)
以上元素最低檢出限分別為鐵0.2μg/mL， 錳0.1μg /mL，銅0.0016μg/mL，鋅0.4μg/mL，鎂0.05μg/mL。
7.注意事項 樣品處理要防止污染，所用器皿均應使用塑料或玻璃制品，使用的試管及器皿均應在使用前泡酸，并用去離子水沖洗干凈，干燥后使用。樣品消化時注意酸不要燒干，以免發生危險。
以上方法適用于其元素的含量在1ppm濃度以上的樣品。
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