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氣相色譜儀在三乙胺檢測(cè)中的應(yīng)用
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1.三乙胺檢測(cè)目的
規(guī)范原料三乙胺質(zhì)量的檢驗(yàn)操作。
2.三乙胺檢測(cè)適用范圍
適用于合成用三乙胺質(zhì)量的檢驗(yàn)。
3.三乙胺檢測(cè)引用標(biāo)準(zhǔn)
(1)中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2721-95
(2)三乙胺企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
4.三乙胺檢測(cè)產(chǎn)品名稱
三乙胺
分子式:(CH3CH2)3N
分子量:101.19
5.三乙胺檢測(cè)氣相色譜儀職責(zé)
質(zhì)檢部檢驗(yàn)員對(duì)本文件的實(shí)施負(fù)責(zé),當(dāng)出現(xiàn)異常情況時(shí)應(yīng)及時(shí)通知化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人;化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人應(yīng)對(duì)按本規(guī)程出據(jù)的正常的檢驗(yàn)結(jié)果確認(rèn),出現(xiàn)異常情況時(shí),應(yīng)及時(shí)采取適當(dāng)?shù)拇胧?nbsp;
6.氣相色譜儀檢測(cè)三乙胺產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)(一等品標(biāo)準(zhǔn))內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)備注
性狀無(wú)色透明液體,無(wú)機(jī)械雜質(zhì)無(wú)色透明液體,無(wú)機(jī)械雜質(zhì)--
鑒別在氣相色譜圖中,樣品與對(duì)照品主峰保留時(shí)間應(yīng)一致在氣相色譜圖中,樣品與對(duì)照品主峰保留時(shí)間應(yīng)一致
三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--
水含量≤0.4%≤0.3%--
7.氣相色譜儀檢測(cè)三乙胺檢驗(yàn)方法
7.1性狀
用感官測(cè)定法測(cè)定,本品應(yīng)為無(wú)色透明液體,應(yīng)無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。
7.2鑒別(氣相色譜法)
7.2.1色譜條件
同含量測(cè)定項(xiàng)下色譜條件。
7.2.2操作方法
精密量取三乙胺對(duì)照品0.5ul,注入色譜儀,記錄色譜圖,作為對(duì)照譜圖。含量測(cè)定項(xiàng)下譜圖作為供試品譜圖,供試品與對(duì)照品主峰保留時(shí)間應(yīng)一致。
7.3水分
7.3.1主要儀器與材料KF水分測(cè)定儀、KF鉑金電極。
7.3.2試劑甲醇(化學(xué)純)、KF試劑
7.3.3KF試劑的標(biāo)定:
在滴定儀的反應(yīng)瓶中加適量(浸沒(méi)電極裸露端)的甲醇,在攪拌下用KF試劑滴定至終點(diǎn),取約10~30mg純水,精密稱定,置滴定瓶中,立即用KF試劑滴定,滴定至終點(diǎn)并記錄KF試劑的用量(V)。按下式計(jì)算KF試劑滴定度:
T=M/V
式中:T:KF試劑的滴定度mg/ml;
M:加入水的質(zhì)量(mg);
V:滴定水時(shí)KF試劑的用量(ml)。
平行標(biāo)定三次,三次滴定度的相對(duì)偏差不大于0.5%。
7.3.4樣品中水分的測(cè)定
將反應(yīng)瓶中的適量甲醇(浸沒(méi)電極裸露端)滴定至終點(diǎn)。取供試品約5ml,精密量取,計(jì)算其質(zhì)量,迅速加至反應(yīng)瓶中,滴定至終點(diǎn),并記錄KF試劑的用量,同法平行測(cè)定2次,兩次結(jié)果相對(duì)偏差不大于3.0%,取其平均值。
7.3.5樣品中水分的計(jì)算:
V1×T
X=-------×100%
V2×ρ×1000
式中:X-樣品中水的質(zhì)量百分含量,%;
V1-滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑的用量(ml);
T-卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度(g/ml);
V2-加入樣品的體積(ml);
ρ-試樣20℃時(shí)的密度(g/cm3)。
7.4三乙胺含量
7.4.1儀器及色譜條件
7.4.1.1儀器:氣相色譜儀(氫火焰檢測(cè)器)
7.4.1.2色譜條件
(a)柱:以聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱;
(b)載氣及流速:氮?dú)猓?ml/min;
(c)柱溫:70℃;進(jìn)樣器溫度:150℃;檢測(cè)器溫度:150℃;進(jìn)樣量:0.5μl。
7.4.2操作步驟
7.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
精密量取三乙胺對(duì)照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液
7.4.2.2測(cè)定
取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ul,記錄色譜圖,作為對(duì)照譜圖。
取0.5μl樣品,連續(xù)進(jìn)樣兩次,記錄色譜圖,兩次主峰面積相對(duì)偏差應(yīng)不大于2.0%,測(cè)定結(jié)果以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。
7.4.3按面積歸一法計(jì)算三乙胺純度,按無(wú)水物計(jì)算,計(jì)算公式如下:
三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%)
式中:S三乙胺:樣品色譜中三乙胺的峰面積;
S總:樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。
測(cè)定結(jié)果均以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。
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規(guī)范原料三乙胺質(zhì)量的檢驗(yàn)操作。
2.三乙胺檢測(cè)適用范圍
適用于合成用三乙胺質(zhì)量的檢驗(yàn)。
3.三乙胺檢測(cè)引用標(biāo)準(zhǔn)
(1)中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T2721-95
(2)三乙胺企業(yè)內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
4.三乙胺檢測(cè)產(chǎn)品名稱
三乙胺
分子式:(CH3CH2)3N
分子量:101.19
5.三乙胺檢測(cè)氣相色譜儀職責(zé)
質(zhì)檢部檢驗(yàn)員對(duì)本文件的實(shí)施負(fù)責(zé),當(dāng)出現(xiàn)異常情況時(shí)應(yīng)及時(shí)通知化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人;化驗(yàn)室負(fù)責(zé)人應(yīng)對(duì)按本規(guī)程出據(jù)的正常的檢驗(yàn)結(jié)果確認(rèn),出現(xiàn)異常情況時(shí),應(yīng)及時(shí)采取適當(dāng)?shù)拇胧?nbsp;
6.氣相色譜儀檢測(cè)三乙胺產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
項(xiàng)目法定標(biāo)準(zhǔn)(一等品標(biāo)準(zhǔn))內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)備注
性狀無(wú)色透明液體,無(wú)機(jī)械雜質(zhì)無(wú)色透明液體,無(wú)機(jī)械雜質(zhì)--
鑒別在氣相色譜圖中,樣品與對(duì)照品主峰保留時(shí)間應(yīng)一致在氣相色譜圖中,樣品與對(duì)照品主峰保留時(shí)間應(yīng)一致
三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--
水含量≤0.4%≤0.3%--
7.氣相色譜儀檢測(cè)三乙胺檢驗(yàn)方法
7.1性狀
用感官測(cè)定法測(cè)定,本品應(yīng)為無(wú)色透明液體,應(yīng)無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。
7.2鑒別(氣相色譜法)
7.2.1色譜條件
同含量測(cè)定項(xiàng)下色譜條件。
7.2.2操作方法
精密量取三乙胺對(duì)照品0.5ul,注入色譜儀,記錄色譜圖,作為對(duì)照譜圖。含量測(cè)定項(xiàng)下譜圖作為供試品譜圖,供試品與對(duì)照品主峰保留時(shí)間應(yīng)一致。
7.3水分
7.3.1主要儀器與材料KF水分測(cè)定儀、KF鉑金電極。
7.3.2試劑甲醇(化學(xué)純)、KF試劑
7.3.3KF試劑的標(biāo)定:
在滴定儀的反應(yīng)瓶中加適量(浸沒(méi)電極裸露端)的甲醇,在攪拌下用KF試劑滴定至終點(diǎn),取約10~30mg純水,精密稱定,置滴定瓶中,立即用KF試劑滴定,滴定至終點(diǎn)并記錄KF試劑的用量(V)。按下式計(jì)算KF試劑滴定度:
T=M/V
式中:T:KF試劑的滴定度mg/ml;
M:加入水的質(zhì)量(mg);
V:滴定水時(shí)KF試劑的用量(ml)。
平行標(biāo)定三次,三次滴定度的相對(duì)偏差不大于0.5%。
7.3.4樣品中水分的測(cè)定
將反應(yīng)瓶中的適量甲醇(浸沒(méi)電極裸露端)滴定至終點(diǎn)。取供試品約5ml,精密量取,計(jì)算其質(zhì)量,迅速加至反應(yīng)瓶中,滴定至終點(diǎn),并記錄KF試劑的用量,同法平行測(cè)定2次,兩次結(jié)果相對(duì)偏差不大于3.0%,取其平均值。
7.3.5樣品中水分的計(jì)算:
V1×T
X=-------×100%
V2×ρ×1000
式中:X-樣品中水的質(zhì)量百分含量,%;
V1-滴定樣品時(shí)卡爾·費(fèi)休試劑的用量(ml);
T-卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度(g/ml);
V2-加入樣品的體積(ml);
ρ-試樣20℃時(shí)的密度(g/cm3)。
7.4三乙胺含量
7.4.1儀器及色譜條件
7.4.1.1儀器:氣相色譜儀(氫火焰檢測(cè)器)
7.4.1.2色譜條件
(a)柱:以聚乙二醇為固定相的毛細(xì)管柱;
(b)載氣及流速:氮?dú)猓?ml/min;
(c)柱溫:70℃;進(jìn)樣器溫度:150℃;檢測(cè)器溫度:150℃;進(jìn)樣量:0.5μl。
7.4.2操作步驟
7.4.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
精密量取三乙胺對(duì)照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液
7.4.2.2測(cè)定
取配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ul,記錄色譜圖,作為對(duì)照譜圖。
取0.5μl樣品,連續(xù)進(jìn)樣兩次,記錄色譜圖,兩次主峰面積相對(duì)偏差應(yīng)不大于2.0%,測(cè)定結(jié)果以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。
7.4.3按面積歸一法計(jì)算三乙胺純度,按無(wú)水物計(jì)算,計(jì)算公式如下:
三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%)
式中:S三乙胺:樣品色譜中三乙胺的峰面積;
S總:樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。
測(cè)定結(jié)果均以兩次進(jìn)樣平均值為準(zhǔn)。
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