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高效液相色譜圖常見故障及解決方法

點擊: 次 時間:2017-07-11 11:10

隨著色譜技術(shù)的發(fā)展,色譜法不僅可以用于分離有色物質(zhì),而且廣泛地運(yùn)用于分離無色物質(zhì),尤其是有機(jī)化合物。液相色譜中的許多問題都能在譜圖上反映出來,其中有一些問題可以通過改變設(shè)備參數(shù)得到解決;而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關(guān)鍵。
  
  一、拖尾峰
  
  1. 篩板阻塞,柱子兩頭的過濾篩板如果堵塞,樣品就會在篩板部分受阻而形成時間延遲,使得樣品在柱后流出時峰型形成拖尾。需要通過反沖色譜柱,或者更換篩板。
  
  2. 色譜柱塌陷,是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失,不能對物質(zhì)形成保留,使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動相流出,但是又還有一點柱效,因此形成拖尾。需要重新填充色譜柱或者更換色譜柱。
  
  3. 有污染,即樣品不在同一起跑線起跑,從后面開始跑得到達(dá)終點稍晚,表現(xiàn)出拖尾。更換色譜柱或者采用有機(jī)溶劑梯度洗脫1h以上,以沖洗柱子。
  
  4. 流動相PH值選擇錯誤,如某PH下有的樣品存在分子型和離子型的動態(tài)平衡,離子型的陸續(xù)向分子型轉(zhuǎn)化就會表現(xiàn)出拖尾。調(diào)節(jié)PH值可抑制分子解離,改善拖尾,對于堿性化合物,相對較低的PH值更有利于得到對稱峰。
  
  二、前沿峰
  
  1. 樣品過載,被保留的樣品在正常出峰時間前陸續(xù)出來,形成前沿峰。降低樣品含量。
  
  2. 樣品溶劑選擇不恰當(dāng),當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力大大強(qiáng)于流動相時會出現(xiàn)前沿峰,例如,在反相色譜中用已腈做樣品溶劑,而流動相的洗脫力較弱時會出現(xiàn)前沿峰。選擇流動相或者接近流動相的比例作為樣品溶劑。
  
  3. 色譜柱損壞,色譜柱柱效損失,不能對物質(zhì)形成保留。更換色譜柱。
  
  4. 在大峰前有小峰出現(xiàn),假象前沿峰,即大峰前包埋了沒有分開的小峰。調(diào)整流動相洗脫梯度。
  
  三、基線漂移
  
  1. 柱溫波動,即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動,通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。使用柱溫箱,控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器。
  
  2. 流動相不均勻,流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。使用HPLC級的溶劑,流動相在使用前進(jìn)行脫氣處理。
  
  3. 流通池被污染或有氣體。用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸)。
  
  4. 流動相配比不當(dāng)或流速變化。更改配比或流速,為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。
  
  5. 樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì),以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。使用保護(hù)柱,如有必要,在進(jìn)樣之間或在分析過程中,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子。
  
  四、出現(xiàn)寬峰
  
  1. 色譜柱污染或失效,造成塔板數(shù)降低。更換同樣類型的色譜柱,如果新柱子可以提供對稱的色譜峰,則用強(qiáng)溶劑沖洗舊柱子。
  
  2. 柱子與檢測器之間的管路太長或管路內(nèi)徑太大。更換內(nèi)徑較小的短管路。
  
  3. 檢測器對反應(yīng)時間或池體積響應(yīng)過大。減少響應(yīng)時間或使用更小的流通池。
  
  五、基線噪音
  
  1. 在流動相、檢測器或泵中有空氣(尖銳峰)。流動相脫氣,沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。
  
  2. 漏液。檢查管路接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換泵密封。
  
  3. 流動相混合不完全。用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑。
  
  4. 溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱)。使用柱溫箱,減少溫度差異或加上熱交換器。
  
  5. 在同一條線上有其他電子設(shè)備(偶然噪聲)。斷開LC、檢測器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部,加以更正。 采用精密級穩(wěn)壓電源。
  
  六、分離度不夠
  
  1.流動相梯度洗脫設(shè)置不合理。優(yōu)化梯度洗脫程序。
  
  2.流動相污染或變質(zhì)(引起保留時間變化)。重新配置流動相。
  
  3. 保護(hù)柱或分析柱阻塞。去掉保護(hù)柱進(jìn)行分析,如果必要則更換保護(hù)柱;如果分析柱阻塞,可進(jìn)行反沖;如果問題仍然存在色譜柱可能被強(qiáng)保留的污染物損壞,建議使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦?如果問題仍然存在,進(jìn)口可能阻塞了,更換入口處的篩板或更換色譜柱。


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