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COD測定中銀鹽沉淀法

點擊: 次 時間:2017-12-18 11:12

銀鹽沉淀法
  銀鹽沉淀法通常有兩種操作方式:一種是對水樣進行預處理,即在消解前向水樣中加入適量的硝酸銀,然后取沉淀Cl-之后的上清液進行測定。加人硝酸銀的量,應使水樣中的Cl-完全沉淀但不要過量太多為宜,對于Cl-的質量濃度超過10000mg/L的水樣,進行預先除氯是很有必要的。
  另一種是采用硝酸銀和硫酸鉻鉀作為Cl-的掩蔽劑,適量硫酸鉻鉀的加入是為了抑制消解過程中少量Cl-氧化反應的進行。這種無汞鹽分析方法對于El-的質量濃度達到1500mg/L,而COD值低至85mg/L的水樣,也能有效地抑制Cl-的干擾。時在測足時調整硫酸的用量,降低反應體系的酸度,可進一步抑制Cl-的氧化,當水樣COD的質量濃度在33-508mg/L范圍內,Cl-的質量濃度達到10000-30000 mg/L時,相對誤差為-7.4%-+7.7%,有效擴大了該法的應用范圍。
  銀鹽沉淀法使用貴重的銀鹽,提高了測量成本,實驗之后對銀進行回收再利用,可在一定程度上提高該方法的經濟效益。另外當水中存在懸浮物時,在AgCl沉淀生成過程中,會發生共沉淀和絮凝作用,那么在第一種操作方式下這些沉淀會隨著AgCl沉淀的除去而除去。而且當Ag+沉淀除去之后,水樣中的硝酸根并沒有跟著消除,這就相當于加入了硝酸,硝酸與硫酸混合之后成為一種強氧化劑,可以氧化一些還原性的物質。這樣說來,用硝酸銀來代替硫酸汞測得的COD值會有些偏低。



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