卡爾費休法測定水分的注意事項有哪些？
點擊: 次 時間:2019-06-29 15:17
影響測定精度的幾個原因，除了測定樣品的性質，測定的方法，標定物質的選用，取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外，還必須注意以下幾個問題，才能保證測定精度。
1.由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分，因此要求滴定劑發送系統的滴定管和滴定池 （測量池）等采取較好的密封系統。否則由于吸濕現象造成終點長時間的不穩定和嚴重的誤差。
2.卡爾費休試劑的滴定度的大小，根據試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時，卡爾費休試劑的滴定度應該選得大一些，這樣在保證測定精度（＜5%）的前提下，可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時，卡爾費休試劑的滴定度就應該選得小一些和滴定管的最小讀數小一些，否則將產生較大的測定誤差。如果滴定管的最小讀數為0.01mL，卡爾費休試劑的滴定度為2.5mg/mL，則試劑一滴誤差將產生0.025mg（25ppm）的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL，則試劑一點誤差將產生0.015mg（15ppm）的測量誤差。
3.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有：
(1).依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法；
(2).依靠觀察電流表偏轉突變至一定值并穩定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法（硬件滴定）；
(3).以永停終點法又稱為死停終點法（dead stop end-point method）為基礎，微機自動控制的軟件滴定三種方法。目視終點法是指示終點最簡單一種方法，可以省去滴定儀中的指示系統裝置，在常量滴定中可以獲得比較滿意的測定結果，但在毫克當量以下物質的測定中，這種方法的靈敏度和準確度比較差，一般都采用比較靈敏的電化學方法。第二種與第三種方法都是電化學方法，它有快速、靈敏而且準確度又比較高，易實現自動化等優點，通常可測定各類樣品中幾個ppm到百分之幾十的水分。
4.滴定試劑的發送頭的結構與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。通常要求發送滴定頭內徑和滴定頭要做得很細，目的防止滴定劑的掛滴現象，保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中時，滴定頭的液界處有可能發生化學反應而影響測定精度。
5.在滴定時攪拌要均充分且均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時更要注意攪拌的充分和一致，包括磁力攪拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大體相同，這樣才能得到較好的測定精度。
6.在進樣時，要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結果，如操作者呼氣和擦注射器頭時的污染等。同時要防止進樣。
另外還要考慮到卡爾費休滴定過程中可能影響的因素了：
①、卡爾費休液的標定
②、樣品是否可以發生脫水反應
③、樣品是否帶結晶水
④、滴定時觀察滴定卡爾費休液的刻度線
⑤、滴定過程中人的因素（操作手法、不同的人稱量和滴定）。
⑥、儀器的系統誤差。
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