環氧樹脂的羥值測定應用方案
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一、背景介紹
環氧樹脂優良的物理機械和電絕緣性能、與各種材料的粘接性能、以及其使用工藝的靈活性是其他熱固性塑料所不具備的,因此它能制成涂料、復合材料、澆鑄料、膠粘劑、模壓材料和注射成型材料,在各個領域中得到廣泛的應用。
羥值是指1g樣品中羥基所相當的氫氧化鉀的毫克數,以mgKOH/g表示。目前膠黏劑中的環氧樹脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等對羥值有要求。
羥值是環氧樹脂羥基含量的量度,可以直接反映出環氧樹脂分子量的大小,在聚酯多元醇的合成過程中,利用羥值與酸值的測試來監控合成反應程度,用來檢驗樹脂分子量是否符合產品出廠要求。在聚氨酯膠黏劑生成時,羥值與酸值大小,是異氰酸酯加入改性的重要依據。
二、標準
依據標準:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羥值的測定。
三、儀器及試劑
ZDJ-5B型自動滴定儀
231-01 pH玻璃電極+232-01參比電極
咪唑、吡啶、鄰苯二甲酸酐、0.5mol/L氫氧化鈉標定滴定溶液
四、測定方法
1、測試原理
用過量酸酐與產品中羥基反應生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用堿進行中和滴定。根據氫氧化鈉的消耗量,可計算出產品的羥值。由于滴定終點顏色變化不易觀察,因此通過電位來指示終點。
2、測試方法
(1)樣品前處理
向試料和空白錐形瓶中準確移取25ml鄰苯二甲酸酐?;噭?。搖動瓶子,至試料溶解,每個錐形瓶接上空氣冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。
加熱后,將裝置從油浴中拿出并冷卻至室溫。用30ml吡啶沖洗冷凝管并取下冷凝管。將溶液定量轉移到250ml燒杯中,用20mL吡啶沖洗錐形瓶。
(2)空白測定:將空白樣品置于滴定儀上,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點。
(3)樣品測定:將試樣置于滴定儀上,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點。
圖1 樣品測定曲線
3、注意事項
(1)過量的水會破壞酯化試劑而干擾測定,試劑需要保持干燥,酰化試劑吸潮后需要重新配置。
(2)酯化完成,冷卻后,可以先加少量水,使過量的酸酐直接水解,在用氫氧化鈉標準溶液進行滴定。
(3)樣品的取樣量要進行估算,盡可能的使試料質量與理論計算值相近。
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