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化妝品禁用組分測定應用方案

點擊: 次 時間:2021-11-25 11:16

大部分女生每天都要用化妝品,因為直接接觸到人的皮膚,安全性是基本的要求?;瘖y品禁用組分一般是毒性或危害性較大的化學物質,長期使用會嚴重損害肌膚等。

一、相關標準及方法原理

本方案參照2015版《化妝品安全技術規范》中禁用組分檢驗方法2.4第二法:高效液相色譜-紫外檢測器/熒光檢測器法,該法適用于化妝品中雌三醇等7種組分含量的測定。

樣品提取后,經高效液相色譜儀分離,紫外檢測器檢測,以保留時間定性,峰面積定量。

二、儀器和試劑

1、上海儀電分析LC220高效液相色譜儀,配備紫外檢測器;

2、上海儀電分析AS2000自動進樣器;

3、色譜柱:C18柱,4.6 mm×250 mm,粒徑為5 μm,或其他等效色譜柱;

4、電子分析天平:感量為0.0001g(即萬分之一電子天平);

5、離心機:轉速>3000r/min;

6、超聲波發生器;

7、甲醇;

8、飽和氯化鈉溶液;

9、環己烷;

10、硫酸[j(H2SO4)2%]:取硫酸(r201.84g/mL2mL,緩慢加入到98mL水中,混勻。

三、測定方法

3.1 標準系列的制備

3.1.1標準溶液 (或直接購買混標)

雌激素標準溶液:分別稱取雌酮、雌二醇、雌三醇、己烯雌酚各0.2g(精確到0.0001g),用少量甲醇溶解,轉移至100mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度。

雄激素標準溶液:分別稱取睪丸酮、甲基睪丸酮各0.6g(精確到0.0001g),用少量甲醇溶解,轉移至100mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度,配制成含睪丸酮、甲基睪丸酮為6.00mg/mL的溶液。取此溶液 10.0mL100mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度。

孕激素標準溶液:稱取黃體酮 0.6g(精確到 0.0001g),用少量甲醇溶解,轉移至100mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度,配制成含孕**6.00mg/mL的溶液。取此溶液 10.0mL置于100mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度。

混合標準儲備溶液:分別取雌激素標準溶液50.00mL,雄激素標準溶液5.00mL和孕激素標準溶液5.00mL置于100mL容量瓶中,用甲醇稀釋到刻度,配制成1mL分別含4種雌激素各1.00mg、2種雄激素各30.0μg1種孕激素30.0μg的混合標準儲備溶液。

3.1.2 混合標準系列溶液的制備

取混合標準儲備溶液0.00mL、1.00mL2.00mL、5.00mL10mL具塞比色管中,用甲醇稀釋至10mL刻度,制得混合標準系列溶液。

3.2 樣品處理

溶液狀樣品:稱取樣品 1-2g(精確到0.001g)于10mL具塞比色管中,在水浴上蒸除乙醇等揮發性有機溶劑,用甲醇稀釋到10mL,作為樣品待測溶液。

膏狀、乳狀樣品:稱取樣品 1-2g(精確到 0.001g)于100mL錐形瓶中,加入飽和氯化鈉溶液50mL,硫酸2mL,振蕩溶解,轉移至100mL分液漏斗中,以環己烷30mL分三次萃取,必要時離心分離。合并環己烷層并在水浴上蒸除。用甲醇溶解殘留物,轉移到 10mL具塞比色管中,用甲醇稀釋到刻度。混勻后,經0.45μm濾膜過濾,濾液作為樣品待測溶液。

四、測定結果

4.1 標樣譜圖

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