牙膏鍶含量測定應(yīng)用方案
點(diǎn)擊: 次 時間:2021-11-29 11:22
每個人每天都要刷牙,都會用到牙膏,牙膏是日常生活中常見的清潔用品之一,根據(jù)功能可分為普通牙膏和功能性牙膏,抗過敏牙膏作為功能性牙膏的一種,通常添加有氯化鍶等成分,可以有效減少牙齒的敏感度。
一、原理
在600℃高溫條件下牙膏中的干擾物質(zhì)鋁、硅形成不易溶解的氧化物。用硝酸溶液溶解經(jīng)灰化的試樣中的鍶。在火焰的高溫下,鍶被原子化后,吸收來自鍶空心陰極燈的共振線,其吸收量與樣液中鍶含量成正比。根據(jù)測量的吸收值與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,定量。樣液中鈣、鎂的干擾,通過加EDTA二鈉或鑭溶液來排除。
二、儀器和試劑
1、上海儀電分析AA320N Plus原子吸收分光光度計(jì);
2、鍶空心陰極燈;
3、高溫箱式電阻爐;
4、氧化鎂;
5、硝酸,優(yōu)級純;
6、EDTA二鈉溶液(0.2mol/L):乙二胺四乙酸鈉74.4g和氫氧化鈉8.0g,用水溶解稀釋至1L;
7、硝酸鑭溶液(50g/L):硝酸鑭117g,用水溶解稀釋至1L。
8、鍶標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:1000 mg/mL;
9、鍶標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(100mg/L):臨用時取鍶標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液10.0mL于100mL容量瓶中,加入濃硝酸1mL,加水定容至刻度;
10、具塞比色管(10mL、50mL)和瓷干鍋(50mL):所用器皿均需用硝酸(1+4)浸泡6h以上,并用水沖洗潔凈。
三、測定方法
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
取6支10mL具塞比色管,分別加入標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL,加入硝酸(1+3)2mL,加入水稀釋至刻度,此標(biāo)準(zhǔn)系列相當(dāng)于含鍶0.00、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00mg/L。各加入硝酸鑭溶液0.2mL,搖勻。在扣除背景吸收下,測定標(biāo)準(zhǔn)曲線系列。繪制濃度—吸光度曲線。
3.2 樣品預(yù)處理
取牙膏試樣,先擠出膏體約20mm棄之,然后稱取牙膏試樣1.00g于50mL瓷坩堝中(樣品中鍶含量高可適當(dāng)少?。尤胙趸V0.50g均勻覆蓋牙膏上,同時做試劑空白,平行樣。在電爐上小火炭化至不冒煙。冷卻后移入箱式電阻爐,在600℃灰化4h,冷卻后取出,向坩堝中加入少許水使灰分濕潤,然后加硝酸(1+3)10mL,(但當(dāng)加入EDTA二鈉1h后會出現(xiàn)白色沉淀,但不影響測定)加熱溶解,轉(zhuǎn)移到50mL比色管中,定容至刻度,搖勻備用。
移取上述預(yù)處理液10.0mL,加入硝酸鑭溶液(50g/L)0.2mL,搖勻,在扣除背景吸收下,測定。從校準(zhǔn)曲線計(jì)算得出測試溶液中鍶的含量。
3.3 儀器參數(shù)條件
四、測定結(jié)果
4.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
將儀器調(diào)至最佳分析條件下進(jìn)行測試,Sr的標(biāo)準(zhǔn)曲線如下圖所示。Sr元素在0~10.0μg/mL范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。
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