食品中肉桂醛測定應用方案
點擊: 次 時間:2022-04-25 16:08
肉桂醛作為一種植物源殺菌劑,擁有低成本,活性高等特點,作為國家允許的食品香料和添加劑,相關標準是國標GB 28346-2012氣相色譜法(NYT3136-2007)。
一、方法原理
試樣中的肉桂醛經乙醇提取,提取液經0.45um膜過濾,用配有氫火焰離子化FID檢測器的氣相色譜儀檢測,外標法計算含量。
二、主要儀器設備
1、上海儀電分析氣相色譜儀:帶氫火焰FID檢測器和程序升溫柱溫箱
GC126N氣相色譜儀
2、微孔濾膜:0.45um濾膜有機相
3、百分之一電子天平
UX420S百分之一電子天平
三、試劑
1、無水乙醇
2、肉桂醛標準貯備液:準確稱取肉桂醛0.25 g,置于25 ml棕色容量瓶中,用無水乙醇溶解并定容到刻度,混勻,4℃下保存。該貯備液濃度為10 mg/ml,有效期為三個月。
3、標準中間溶液:移取標準儲備液5ml,置于50m棕色容量瓶中,用無水乙醇溶解并定容到刻度,混勻,4℃下保存。該中間液濃度為1 mg/ml,有效期為一個月。
4、標準工作液:準確移取標準中間溶液適量,用無水乙醇稀釋至濃度分別為1μg/ml、5 μg/ml l、10μg/ml、50μg/ml、100μg/ml、500μg/ml的標準工作溶液?,F用現配。
四、操作步驟
1、試樣溶液的制備
稱取試樣1.00 g置于25mL棕色容量瓶中,加入約15 ml無水乙醇,震蕩提取5min,用無水乙醇稀釋至刻度,充分搖勻、靜止,取上清液5ml后過0.45 μm濾膜過濾。供上機測定。
2、氣相色譜儀參考條件
色譜柱:HP-5 30mx0.32x0.25或極性相似的色譜柱
分流比:10﹕1
進樣器溫度:270℃
檢測器溫度:290℃
柱溫:起始溫度90℃,保持2min,以15℃/min升至200℃,保持15min
進樣量:1μl
測定:取相同體積試樣制備液和標準使用液分別注入氣相色譜儀,根據保留時間定性,外標峰面積法定量。
五、結果
標樣參考色譜圖
名稱 | 濃度μg/ml | 峰面積 | 峰高 | 半高峰寬 |
肉桂醛 | 100 | 268.6063 | 56.7913 | 0.0717 |
標準工作曲線
(內容參考儀電分析網)
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