氣相色譜儀的基本原理與結構
點擊: 次 時間:2023-09-08 15:14
氣相色譜儀對于室內環境檢測人來說應該并不陌生,是實驗室一種常用的分析氣體的儀器, 在許多領域都得到廣泛的應用,下面為大家介紹一下氣相色譜儀的一些基礎知識。
色譜法,又稱層析法或色層法,是一種物理化學分析方法,它利用不同溶質(樣品)與固定相和流動相之間的作用力(分配、吸附、離子交換等)的差別,當兩相做相對移動時,各溶質在兩相間進行多次平衡,使各溶質達到相互分離。 以氣體作為流動相的色譜法稱為氣相色譜法(Gas Chromatography,簡稱GC)。 氣相色譜根據所用固定相狀態的不同可分為氣-固色譜(GSC)和氣-液色譜(GLC): ? 氣固色譜 “氣”指流動相是氣體,“固”指固定相是固體物質。例如:活性炭、硅膠等。 ? 氣液色譜 “氣”指流動相是氣體,“液”指固定相是液體。例如:在惰性材料硅藻土涂上一層角鯊烷,可以分離、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。 氣相色譜儀是用來測定樣品中不同組分含量的分析儀器。 對含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對有關組分進行進一步的分析。混合物的分離是基于組分的物理化學性質的差異,氣相色譜儀主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異來實現混合物的分離。 待分析樣品在汽化室汽化后被載氣(一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內含有液體或固體固定相,組分在柱內固定相與流動相間反復多次進行分配,由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同,因此各組份在色譜柱中的運行速度就不同。 吸附力弱的組分容易被解吸下來,最先離開色譜柱進入檢測器,而吸附力最強的組分最不容易被解吸下來,因此最后離開色譜柱。如此,各組分得以在色譜柱中彼此分離,順序進入檢測器中被檢測、記錄下來。 測定樣品中某組分的含量時,需要先分析已知濃度的標準樣品,然后將標準樣品色譜峰的保留時間和峰面積與待測樣品比對,計算待測樣品中目標組分含量。 氣相色譜儀主要由載氣系統、進樣系統、分離系統、檢測系統、溫控系統和記錄系統組成。 組分能否分開,關鍵在于色譜柱,分離后組分能否鑒定出來則在于檢測器,所以分離系統和檢測系統是儀器的核心。 包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和流量。其中氣體流速和流量的控制精度影響著氣相色譜的穩定性。 氣相色譜儀中常用的載氣有氮氣、氫氣、氦氣,化學惰性好,不和固定液、分析對象等發生化學反應。 包括進樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣),把氣體或液體樣品快速而定量地加到色譜柱上端。 分離系統的核心是色譜柱,作用是將待測樣品中的各個組分進行分離。 色譜柱基本有兩類:填充柱和毛細管柱。 填充柱:適合常規樣品的定量分析,尤其是高純度的樣品。 毛細管柱:適合分離組成比較復雜或微量樣品以及殘留分析等,分離效率比填充柱要高得多。 將被色譜柱分離的樣品組分根據其特性和含量轉化成電信號,經放大器后,將電信號傳送至記錄儀,由記錄儀記錄成色譜圖。 檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀最終分析結果的準確性。 原則上,被測組分和載氣在性質上的任何差異都可以作為設計檢測器的依據,但在實際中常用的檢測器只有幾種,具有通用性或選擇性。檢測器的選擇要依據分析對象和目的來確定。 在氣相色譜儀中,溫度控制極其重要,溫控直接影響色譜柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩定性。 溫度控制系統的主要對象是汽化室、色譜柱和檢測器。 在汽化室中要保證液體試樣瞬間完全汽化,在柱箱中要確保組分分離完全。當試樣中待測組分種類繁多時,柱箱溫度需要通過程序控制溫度變化,各組分應在最佳溫度下分離,并確保試樣中各組分在檢測器中通過時不發生冷凝。 氣相色譜儀的記錄系統主要用于氣相色譜儀記錄檢測器的檢測信號,并進行定量數據處理和記錄。部分氣相色譜儀還配有電子計算機,可自動測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準確數據,并能自動對色譜分析數據進行再處理分析。
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