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色譜柱最大柱效、最佳流速、最小消耗等問(wèn)題解答!
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一、最大柱效
當(dāng)線(xiàn)速度S=0.1cm/s時(shí),柱效最高,特別是對(duì)于粒徑較大的色譜柱。
根據(jù)方程式 :H=A+B/u+C u
H為塔板高度(cernterm),A、B及C為三個(gè)常數(shù),其單位分別為cm、cm /s及s。u為載氣的線(xiàn)速度(cm/s)。u≈L/t , L為柱長(zhǎng)(cm), t 為死時(shí)間(s)。
VanDeernter方程式說(shuō)明:
在u一定時(shí),A、B及C三個(gè)常數(shù)越小,峰越銳,柱效越高。反之,則峰擴(kuò)張,柱效低。用VanDeemter方程式可以解釋塔板高度—流速曲線(xiàn)。在低流速時(shí)(0~u 之間) u越小,B/u項(xiàng)越大,C u項(xiàng)越小。此時(shí),Cu項(xiàng)可以忽略,B/u項(xiàng)起主導(dǎo)作用,u增加則H降低,柱效增高。
在高流速時(shí)(u>u ),u越大,C u越大,B/u越小。這時(shí)C u項(xiàng)起主導(dǎo)作用,u增加,H增加,柱效降低。
塔板高度-流速曲線(xiàn)
1.B/u 2.Cu 3.A
u在0.1 cm/s左右時(shí),H有最小值,即最大的柱效。
二、最佳流速
不同柱徑色譜柱流動(dòng)相的最佳流速:
對(duì)于不同粒徑的色譜柱,特別是大粒徑色譜柱(粒徑大于3um)線(xiàn)速度u=0.1cm/s時(shí),對(duì)應(yīng)的流動(dòng)相的流速F為最佳流速。根據(jù)公式:
式中:線(xiàn)速度u:cm/s,流速F:ml/min,色譜柱柱徑D:mm。
色譜柱柱徑D=4.6 mm的柱子,當(dāng)線(xiàn)速度u=0.1 cm/s時(shí),最佳流速F=1ml/min
色譜柱柱徑D=4.0mm的柱子。當(dāng)線(xiàn)速度u=0.1cm/s時(shí)。最佳流速F≈0.8ml/ming
三、最小消耗
在線(xiàn)速度相同的情況下,管徑越大需要的流速越大,消耗溶劑越多。
使用小管徑色譜柱可以節(jié)約溶劑。
由公式 得消耗溶劑只差
例如:當(dāng)線(xiàn)速度u=0.1cm/s時(shí),使用管徑D=2.1mm.的色譜柱比使用D=4.6mm的色譜柱,節(jié)約溶劑79%。
所以,方法優(yōu)化時(shí)使用小管徑色譜柱既有利于節(jié)約溶劑和減小載樣量。
四、最短時(shí)間
線(xiàn)速度相同,分析時(shí)間與柱長(zhǎng)成正比。
式中:u——線(xiàn)速度,L——柱長(zhǎng),t——分析時(shí)間,
A:線(xiàn)速度U相同【流速F相同,管徑D相同】,柱效N不同【柱長(zhǎng)L不同,粒徑d不同】,洗脫液,柱溫,進(jìn)樣量相同
結(jié)論:分析時(shí)間t不同,分離度R不同,分析時(shí)間t與柱長(zhǎng)L成正比。
B:線(xiàn)速度U相同【流速F不同,管徑D不同】,柱效N相同【柱長(zhǎng)L相同,粒徑d相同】,洗脫液,柱溫相同。
結(jié)論:分析時(shí)間t相同,分離度R相同,進(jìn)樣量與柱容量成正比。
C:柱容量公式
式中:r——柱半徑cm,L——柱長(zhǎng)cm,60%——柱空穴率。
五、柱效比較
色譜柱如何比較柱效?
式中:N——柱效,L——色譜柱長(zhǎng),dp——粒徑
對(duì)于同種填料不同管徑dp的色譜柱,柱效N與柱長(zhǎng)L成正比,與粒徑dp成反比,柱長(zhǎng)L與粒徑dp之比相同的色譜柱柱效N相同,在方法優(yōu)化的時(shí)候小粒徑短柱和比值相同的大粒徑長(zhǎng)柱有著同樣的柱效。
六、色譜柱柱前壓
減小粒徑和柱徑,減小擴(kuò)散增加柱效,同時(shí)減小流速和柱長(zhǎng),降低柱壓,以便于適應(yīng)色譜系統(tǒng),由于色譜柱管徑的縮小,粒徑的減小也會(huì)對(duì)系統(tǒng)帶來(lái)不利的影響,在分析允許的條件下,升高柱溫,降低流動(dòng)相的粘度,以緩解系統(tǒng)壓力,提高流動(dòng)相的流量,縮短分析時(shí)間。
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