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原子吸收分光光度計(jì)原子化器的原理、清洗和分類(lèi)
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2021-11-18 16:27
一、原子吸收分光光度計(jì)原子化器的原理
原子吸收分光光度計(jì)原子化器(噴嘴)的構(gòu)造基本是由一個(gè)聚四氟乙烯腔體和一根鉑金管組成,鉑金管安裝在腔體正中央,它的出口與腔體出口形成兩個(gè)同心圓,管子的內(nèi)管流通樣品溶液,管子外壁與腔體出口形成的環(huán)狀縫隙流通空氣(也稱(chēng)原子化氣)。當(dāng)原子化氣供給時(shí),在鉑金管口形成個(gè)很強(qiáng)的負(fù)壓,于是溶液在外部大氣壓的作用下產(chǎn)生虹吸現(xiàn)象被強(qiáng)行提升到鉑金管中并形成股強(qiáng)大的水霧噴射出,水霧的強(qiáng)弱對(duì)霧化效率的影響比重很大,可以說(shuō)是決定性的。
二、原子吸收分光光度計(jì)原子化器的清洗
由于樣品前處理及過(guò)濾不徹底,物理顆粒和試劑成分往往將鉑金管腔堵塞,直接影響到樣品的提升量減少甚至不吸樣,此現(xiàn)象通過(guò)進(jìn)樣毛細(xì)管可以觀察到。使用儀器附帶的通絲即可解決,使用通絲時(shí)定注意從入口一次性穿入清通,不能往返拉鋸式清通,否則會(huì)將鉑金口拉豁形成梅花狀使水霧偏離軸心,降低霧化效率,這種故障發(fā)生率較高,是用戶(hù)誤操作所致。
另有一種隱性堵塞故障不易被發(fā)現(xiàn),也就是當(dāng)發(fā)生堵塞后用通絲清通無(wú)效時(shí),用戶(hù)往往束手無(wú)策,其實(shí)質(zhì)是空氣中的油污將環(huán)狀縫隙部分或全部堵塞,造成不能產(chǎn)生虹吸現(xiàn)象。判斷方法是將儀器條件的火焰方式改為“僅用空氣”按下點(diǎn)火鈕后(此時(shí)確保無(wú)火焰點(diǎn)燃)取出噴嘴,將毛細(xì)管插入水中觀察水霧噴射有無(wú)或狀態(tài)。解決方法是將噴嘴移到水池邊,用吸耳球吸滿(mǎn)10%的硝酸并從噴嘴空氣入口注入,反復(fù)幾次后再用蒸餾水充分沖洗。
三、原子吸收分光光度計(jì)原子化器的分類(lèi)
原子化器主要有兩大類(lèi):火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,目前普遍應(yīng)用的是空氣-乙炔火焰,電熱原子化器普遍應(yīng)用的是石墨爐原子化器。
火焰原子吸收分光光度計(jì),利用空氣-乙炔測(cè)定的元素可達(dá)30多種,空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測(cè)到PPm級(jí)(10),精密度1%左右。國(guó)產(chǎn)的火焰原子吸收分光光度計(jì),都可配備各種型號(hào)的氫化物發(fā)生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發(fā)生器,可測(cè)定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(jí)(10),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測(cè)定。
火焰原子化法的優(yōu)點(diǎn)是:操作簡(jiǎn)便,重現(xiàn)性好,有效光程大,對(duì)大多數(shù)元素有較高靈敏度,因此應(yīng)用廣泛。缺點(diǎn)是:原子化效率低,靈敏度不夠高,而且一般不能直接分析固體樣品。
石墨爐原子吸收分光光度計(jì),可以測(cè)定近50種元素。石墨爐法進(jìn)樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL級(jí)。
石墨爐原子化器的優(yōu)點(diǎn)是:原子化效率高,在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá)100%,靈敏度高,試樣用量少,適用于難熔元素的測(cè)定。缺點(diǎn)是試樣組成不均勻性的影響較大,測(cè)定精密度較低,共存化合物的干擾比火焰原子化法大,干擾背景比較嚴(yán)重,一般都需要校正背景。
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