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色譜儀六通閥進(jìn)樣器是怎樣進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)的?

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-09-10 12:50

六通閥進(jìn)樣器是色譜系統(tǒng)中最理想的進(jìn)樣器,本文主要說明六通閥進(jìn)樣器的工作原理和維護(hù)保養(yǎng)。

一、六通閥的工作原理

色譜儀六通閥進(jìn)樣器是怎樣進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng)的?(圖1)

1、手柄位進(jìn)樣(Load)位置時(shí),樣品經(jīng)微量進(jìn)樣針從進(jìn)樣孔注射進(jìn)定量環(huán),定量環(huán)充滿后,多余樣品從放空孔排出;  

2、將手柄轉(zhuǎn)動(dòng)至進(jìn)樣(Inject)位置時(shí),閥與液相流路接通,由泵輸送的流動(dòng)相沖洗定量環(huán),推動(dòng)樣品進(jìn)入液相分析柱進(jìn)行分析。  

二、六通閥進(jìn)樣器的維護(hù)保養(yǎng)

1、手柄處于Load和Inject之間時(shí),由于暫時(shí)堵住了流路,流路中壓力驟增,再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位,過高的壓力在柱頭上引起損壞,所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動(dòng)閥,不能停留在中途。在高效液相色譜儀HPLC系統(tǒng)中使用的注射器針頭有別于氣相色譜儀,是平頭注射器。一方面,針頭外側(cè)緊貼進(jìn)樣器密封管內(nèi)側(cè),密封性能好,不漏液,不引入空氣,另一方面,也防止了針頭刺壞密封組件及定子。  

2、六通閥進(jìn)樣器的進(jìn)樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。使用部分裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量最多為定量環(huán)體積的75%,如,20uL的定量環(huán)最多進(jìn)樣15uL的樣品,并且要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同;使用完全裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量最少為定量環(huán)體積的3至5倍,即,20uL的定量環(huán)最少進(jìn)樣60至100uL的樣品,這樣才能完全置換樣品定量環(huán)內(nèi)殘留的溶液,達(dá)到所要求的精密度及重現(xiàn)性。推薦采用100uL的平頭進(jìn)樣針配合20uL滿環(huán)進(jìn)樣。

3、可根據(jù)進(jìn)樣體積的需要自已制作定量環(huán),一般不要求精確計(jì)算定量環(huán)的體積,譬如,一根名義上10uL的定量環(huán),實(shí)際是9uL還是10uL并不重要,因?yàn)楸粶y樣品和校正樣品的進(jìn)樣體積保持一致,在計(jì)算結(jié)果時(shí)誤差都被抵消了。  

4、進(jìn)樣樣品要求無微粒和能阻死針頭及進(jìn)樣閥的物質(zhì),樣品溶液均要用0.45um的濾膜過濾。防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。為防止緩沖鹽和其它殘留物質(zhì)留在進(jìn)樣系統(tǒng)中,每次結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣器,通常用不含鹽的稀釋劑、水或不含鹽的流動(dòng)相沖洗,在進(jìn)樣閥的Load和Inject位置反復(fù)沖洗,再用無纖維紙擦凈注射器針頭的外側(cè)。

(內(nèi)容來源實(shí)驗(yàn)與分析)



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